电子级羟基乙叉二膦酸中微量氯离子的测定.pdfVIP

__v7NoJu12… 0000 电子级羟基乙叉二膦酸中微量氯离子的测定 郑 莹 。程终发 ，覃意茗 ，杨思航 ，窦国金 ，齐晓婧 ，高灿柱 (1．山东大学环境科学与工程学院，山东 济南 250100；2．山东泰和水处理有限公司，山东 枣庄 277100) [摘 要]为了测定电子级羟基乙-y-_-膦酸(HEDP)中微量氯离子的浓度，以硝酸-丙三醇-水为介质，建立了光 度法分析方法。研究了吸收波长、硝酸、丙三醇、硝酸银、避光反应时间和HEDP对氯离子测定的影响；优化 了最佳 测定条件 。结果表明：在选定的最佳条件下氯离子在 0～4mg／L内与吸光度呈现较好的线性关系；该方法简单、快 速、准确，适用于测定 电子级HEDP中的微量氯离子浓度。 [关键词]氯离子测定；分光光度法；电子级羟基乙Y．z-膦酸 [中图分类号]X783；0657．3 [文献标识码]B [文章编号]1001—1560(2014)07—0072—02 O 前 言 铁 ，25．0mg／L氯。 (2)氯离子标准溶液 将0．1648gNaC1(优级纯) 当今，测定化工产品中的氯离子，主要采用传统的 于 500～600oC灼烧至恒重，用少量水溶解后移至1000 滴定法、汞量法及 目视比浊法等。其中，滴定法操作繁 mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，含量为0．1mg／mL。 琐 ，重现性较差；汞量法要应用毒性较大的硫氰酸汞， (3)硝酸溶液 将86．50mL浓硝酸移至250mL 污染环境；目视 比浊法不能给出连续的数据 ，误差较 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，含量为5mol／L。 大。其他测定方法，如浊度法、原子吸收法及离子色谱 (4)1+1丙三醇溶液 将 100．O0mL丙三醇倒人 法，都不同程度地存在一些问题。相对而言，分光光度 100．00mL水中，混匀。 法灵敏度高、选择性好、操作简单，得到了广泛的应用， (5)硝酸银溶液 将4．25g硝酸银固体用少量水 如测定氯化银沉淀中的氯离子，效果稳定，标准偏差为 溶解后移至250mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇 0．108，回收率可达 101％一105％…；以硝酸一甘油为介 匀，含量为0．1moL／L。 质，测定亚磷酸中氯离子，含量在 1—6g／mL内表现出 1．2 测定过程 极高的线性关系 J。然而，此法用于测定电子级羟基 将0．5～1．5mL含量为0．1mg／mL的氯离子标准 乙叉二膦酸 (HEDP)中的微量氯离子，目前还未见报 溶液置于50mL容量瓶中，依次加人 1．0—3．5mL含 道。本工作以硝酸．甘油．水为介质，采用分光光度法， 量为 5mol／L的硝酸溶液，2．0mL1+1丙三醇，1．0～ 以氯化银形成的浊度测定电子级 HEDP中的微量氯离 3．5mL含量为 0．1mol／L的硝酸银溶液；采用 UV． 子，操作简便、试剂用量少、灵敏度高、准确度高。 2450型分光光度计于320—500nm处，以水作参比，用