金属Pd修饰二氧化钛纳米管阵列电极的制备、表征及其光电性能的研究.pdfVIP

环渤海表面精饰发展论坛论文集 金属Pd修饰二氧化钛纳米管阵列电极的制备、 表征及光电性能研究 金冲 尚云鹏翟 东 张自强 张卫国★ (天津大学化工学院杉山表面技术研究室，天津，300072，E-mail：兰塑9鱼羔』些：里鱼坐：曼坠) 摘要：论文采用阳极氧化法在钛片上制备出了排列规则、垂直生长的Ti02纳米管阵列，采用敏化和 活化工艺，在超声场下制备出金属Pd修饰的Ti02纳米管阵列。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子 显微镜(TEM)观察到纳米管内径约85nm，壁厚约lOnm，长约1．5斗m，还可以进一步确认沉积在纳米 管中的金属Pd。并考察了超声沉积时间和超声功率对纳米管阵列形貌、结构及其光电性能的影响。得出 最佳制备工艺为：超声时间15rain。超声功率为60％。实验所用光源为8W紫外灯。 关键词：二氧化钛纳米管，阳极氧化，金属Pd，光电性能 引 言 2001年美国科学家Grimes等川首次利用电化学阳极氧化的方法在HF电解液中制得排列整齐、 大关注。TiO：以其无毒、稳定性好、催化活性高、可以重复使用而成为目前最常用的光催化剂，在 环境污染治理、生物医药、太阳能利用等领域有着广阔的应用前景阱1。然而由于其价带为3．2eV宽， 所以只有在入387nm的紫外光照射下才能发挥效能。 可以通过在TiO：上修饰贵金属的途径来缩短能带，提高电子一空穴对的分离效率和抑制电子一 空穴对复合，从而提高光电性能。但金属沉积量过多又可能使金属成为电子一空穴快速复合的中心， 因此研究金属半导体体系时，尤其要注意金属沉积量的选择M射。 本实验采用阳极氧化法在钛箔上制备一层垂直导向、排列规则的TiO：纳米管阵列，并用活化、 敏化方法在超声场下制备金属Pd修饰TiO：纳米管阵列电极，利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子 显微镜(TEM)对金属Pd修饰TiO：纳米管阵列的形貌和结构进行表征，并通过光照开路电位谱图、 交流阻抗谱图详细分析了此阵列电极的光电性能。 1 实验部分 1．1 TiO。纳米管阵列电极的制备 x cmlcIn，依次经机械抛光，丙酮超声化 实验采用的钛箔(厚度为0．1mm)纯度为99．5％，裁剪成5 学除油30 nfin，实验 量分数)电解液中，采用20V直流电压进行阳极氧化，反应过程采用磁力搅拌，反应进行30 后将样品放置在去离子水中浸泡冲洗。干燥后放人马弗炉中在N：气体条件下，加热至600。C，恒温2h， 558 《*潦表自甘砷^曩冉H论文集 冷却降至室温．即得il]Ti基TiOz纳米管阵列光电极。 1 2金属钯修饰TiO。纳米管阵列电极的制备 盐酸组成PdCI：溶液，将电极放人PdCI：溶液里．并置于超声波容器中，在超声的条件下加人SnCh 为60％。 1．3光电性能测试 光电响应性能测试均在i电极体系中进行．制备电极作为工作电极(面积为3cm2)，大面积n 网为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极．文中所述电位均相对于此参比电极，支持电 解质为0．5mol／L的Na：SO．溶液，全部溶棱均用分析纯化学试剂和去离子水配制。采用上海辰华公司 测试温度为室温．光源与电极的距离保持5m不变。 2结果与讨论 21形貌与结构分析 图1为采用阳极氧化法在T，片上制得的wot纳米管阵列的俯视图和横截面图的扫描电镜(SEM)照 片。从图中可以看出，制备出的Ttm纳米管阵列规整，排列整齐。SEM测试表明，H嗍米管内径约 为85nm．壁厚约为lOnm，管长约为1．5／an。 (aJ (埘 圉1 n仉纳米管和金属Pd营靠m嗍米管阵列的SEM俯视图 1SEbIvertical ofTi02nanotubesandPdmodifiedTi02nanotubes Fig