聚酰亚胺%2fSiO2-Al2O3三层复合薄膜制备工艺的研究.pdfVIP

☆★☆ 第十三届全国工程电介质学术会议论文集 ☆★☆ 聚酰亚胺／Si02一A1203三层复合薄膜制备工艺研究 The on Processof StudyPreparation Films Three-·layer Composite 刘立柱L2，杨立倩1，翁凌1，崔巍巍1，朱兴松1，石慧1 (1哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨150040 2哈尔滨理工大学工程电介质及其应用教育部重点实验室，哈尔滨150040) 摘要：本论文分别研究了聚酰亚胺三层复合薄膜制备工艺中的一、二层成膜温度及时问、三层膜中单层 掺杂层与未掺杂层的厚度比、无机粒子的含量和无机组分重量比等因素对聚酰亚胺三层复合薄膜亚胺化程 度、力学性能和介电性能的影响。 关键词：聚酰亚胺；制备工艺；亚胺化；硅溶胶；纳米A1203 1前言 影响。 2实验 聚酰亚胺属于半梯型的环链聚合物，这种大分 子的结构组成就赋与聚酰亚胺薄膜很高的热稳定 2．1主要实验原料 性，以及在酰亚胺化之前的可加工性【1‘3】。在均苯 型聚酰亚胺分子中，虽然含有羰基、醚基，叔胺基 均苯四甲酸二酐(PMDA)：化学纯，石家庄市 等极性基因，但由于羰基和叔胺基都处在酰亚胺环 昊普化工有限公司；4，4’一二氨基二苯醚(ODA)： 中，且羰基具有对称位置、叔胺基中的氮原子与三 化学纯，东营市冠森绝缘制品有限公司；N，N．二 个碳原子相连接，极性趋于抵消。因此，它属于含 甲基乙酰胺(DMAc)：分析纯，天津巴斯夫克试剂 弱极性基团的中频介质材料，具有优良的电绝缘性 有限公司；a．A1203：30rim，杭州万景新材料有限 能㈣。 公司；硅烷偶联剂：KH．550，湖北应城德邦化工有 如上所述，均苯型聚酰亚胺的优良性能是由其 限公司；无水乙醇：分析纯，哈尔滨新春化工产品 分子结构所决定的。因此，它的分子结构愈接近于 有限公司；HCl，化学纯，哈尔滨化工化学试剂厂。 理想状态，各项性能也就愈能充分表现出来。因此， 2．2试样制备 由聚酰胺酸转变成聚酰亚胺的酰亚胺化过程具有 较强的研究价值。本实验研究了PI／Si02-A1203三层 2．2．1纳米氧化铝粒子的处理 复合薄膜制备工艺中的温度、时间、单层掺杂层与 将经干燥处理的纳米A1203粉体与硅烷偶联剂 未掺杂层厚度比(以下简称厚度比)、无机含量、无 (KH550)及无水乙醇在某一温度下搅拌并进行间歇 机组分重量比(Si02：A1203的比值，以下简称无机组 式超声，冷凝回流反应大约4h后结束，洗涤，干 分重量比)对薄膜亚胺化率、拉伸强度和介电损耗的 ．．208． ☆★☆ 第十三届全国工程电介质学术会议论文集 ☆★☆ 燥，研磨后备用。 3结果与讨论 2．2．2二氧化硅溶胶的制备 首先将TEOS和DMAc加入三口瓶中，搅拌均由于各个影响因素之间是非线性关系，考虑到 匀，待瓶内溶液温度达到83℃后，加入盐酸和蒸馏 这些因素的交互影响，为了优化制备工艺，优化各 水的混合物，充分反应，出现暴