红外光谱法测定乙烯基硅油中乙烯基含量的研究.pdfVIP

分析·测试 SILICONEMATERIAL 红外光谱法测定乙烯基硅油中乙烯基含量的研究 初秋亭1，王娟娟2，刘春杰1 (1．浙江新安化工集团股份有限公司有机硅研究所，浙江建德311600；2．岛津上海分析测试中心，上海201201) 摘要：用乙烯基硅油红外谱图中的乙烯基吸收峰与甲基吸收峰的面积比对碘量法测试的乙烯基摩尔分 数绘制出工作曲线，建立了采用红外光谱测试乙烯基硅油中乙烯基含量的方法。分析了此法的可行性，考 察了此法的重复性，并与传统碘量法作了对比。结果发现，此法的相对标准偏差为2％一4％，9次测试的 平均值与碘量法接近。此法是一种绿色、快捷的乙烯基测试方法，适合于乙烯基摩尔分数在0．2％～10％ 的乙烯基硅油的常规定量检测。 关键词：硅油，乙烯基，红外光谱，碘量法 中图分类号：TQ324．2+l文献标识码：A 文章编号：1009-4369(2010)03—0161一04 乙烯基硅油主要有以下3种结构： 已在一些聚合物中特定基团的定量阻41上得到较 好应用。本实验尝试用红外光谱法来测试乙烯基 心{七一{；印杠{；飞 硅油中的乙烯基含量。由于利用了乙烯基硅油内 的甲基作参比定量，省去了前处理过程和参考标 一科辑乒卜 样，所以此法具有快速、环保的特点。 1 实验 1．1主要仪器与样品 TENSOR 一沁{i}卜 红外光谱仪：Brucker 27，布鲁克 公司；硒化锌窗片：天津港东科技发展有限公 乙烯基含量是乙烯基硅油的重要指标。根据 司；乙烯基硅油：乙烯基摩尔分数0．2％一 乙烯基含量不同，乙烯基硅油分为不同型号。目 X104 10％，摩尔质量1×104—3g／mol，本公司； 前，测定乙烯基硅油中乙烯基含量的方法主要有 四氯化碳：AR，西陇化工股份有限公司；碘化 碘量法和气相色谱法…。碘量法通过3步反应实 钾：AR，上海凌峰化学试剂有限公司。 现定量，是一种间接测试方法。即先用IBr与双 1．2测试原理 键反应，再用l(I还原剩余的IBr，最后用 采用涂膜法制样，取样量以最高峰的吸光度 Na2S203定量12。反应如下： 值在2．O一3．0之间为宜；用红外光谱仪进行测 l Br 试，红外光谱仪的分辨率4cm～，扫描32次， l I IBr+一C=C一———◆一C—C— 000—400 测试范围4 cm一，所得红外光谱如图 l。按照吸收峰既有一定强度、干扰又最少的原 IBr+KI———◆12+KBr