溶剂热法制备纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体.pdfVIP

第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 v01．36。S叩p1．1 2007年 8月 RARE№TALhtATERIALSANDENGnqEERINo AugⅢ2007 溶剂热法制备纳米 贾金洁1，刘晓林1，刘扬1，陈建峰1·2 f1．北京化工太学，纳米材辩先进制各技术与应用科学教育部重点实验室。北京100029) (2．北京化工大学，教育部超重力工程研究中心，北京100029) 摘要：以硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛，氢氧化钾和氨水为原料，以乙醇和水的混合液为溶剂，采用溶剂热法台成 粉伴；适量乙醇的加入有利子合成蝻米PzT耪体并降低生成PzT所需的温度。 关键词；溶剂热：混合溶剂；PzT粉体；钙钍矿结构 304 中图法分类号：1N 文献标识码：A 文章编号：1002一185x(2007)s1-013l彤 杂，易于控制产物晶体的粒度；(2)溶剂热合成的密 1 引 言 闭条件有利于减少环境污染；(3)非水溶剂的使用使 溶剂可选择的范围大大扩大。而且有机溶剂的低沸点 Pb(z‘Til●03(0ql，PzT)是一种典型的压电陶 瓷，具有居里温度高、压电性强和易掺杂改性等特点， 使之可以达到比水热台成更高的气压。有利于产物的 广泛用于制造滤波器、谐振器和换能器等【l】。为了实 结晶。溶剂热法已经成为制备高性能功能材料极具应 现PzT的低温合成，国内外学者进行了大量研究，在 用前景的方法之一。 传统固相法的基础上开发出了很多化学方法如溶胶． 本文采用溶剂热法合成具有钙钛矿结构的纳米 凝胶法咀共沉淀法”】和水热法等【t”。 溶胶．凝胶法和共沉淀法都可以制备高纯且超细 和反应温度对粉体物相和粒径的影响。 的PzT粉体，但这2种方法对口H值的变化敏感，对 2实验 操作技术要求高，而且要经过一个高温煅烧过程。高 温煅烧的缺点是使细小的粉体继续长大，还会造成硬 2．1实验原料与设备 团聚从而影响粉体的质量。 本研究所用原料为硝酸铅、氧氯化锆、四氯化钛、 近年来，水热法在合成PzT粉体方面取得了长足 氢氧化钾、氨水和无水乙醇，均为分析纯。 进展。利用水热法可以合成粒径小、结晶完整且活性 压200kvl观察粉体的形貌及粒径大小：利用日本岛 高的PzT粉体。但是，通常的水热法合成PzT粉体的 温度都在220℃左右，采用相对低的温度时则需要较 津xRD一6000型x射线衍射仪(cuKa，扫描速度5。／min) 高的碱度(5moI，L)。因此，对水热法进行改进具有重进行粉体的物相分析。 要的研究意义。 2 2实验过程 溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的一种中 低温液相制各固体材料的新技术。此技术利用水热法 铅、氧氯化锆和四氯化钛的水溶液，将氧氯化锆和四 的原理，将水换成有机溶剂，前驱物在反应体系内成 氯化钛的水溶液混合均匀后转移到250mL的4口烧 核结晶生成粉体或纳米晶。溶剂热法不仅能够合成超 瓶中，将4口烧瓶置于恒温水浴中保持50—60℃，在 细、结晶度好、活性高的无机纳米材料，而且具有以 剧烈搅拌下加入硝酸铅溶液，最后加入适量氨水调节 下特点：f11反应条件温和，溶液的相对低温环境有利 体系的pH值为9～10。 于生成缺陷少、热应力小的晶体，并能均匀地进行掺 为了控制反应体系中乙醇和水的比例，将前驱物 收到初稿日期：2006．1o-11；收到修改稿日期：2007啦—20 基金