甘氨酸-硝酸盐法合成高烧结活性氧化铈电解质粉体.pdfVIP

增刊2 稀有金属材料与工程 2 第36卷 Ⅶ1．36，Suppl hi^TERL～LSANDENG肥ERlNG 2007 2007年 8月 RARE～Ⅱn’AL AugIlsl 甘氨酸一硝酸盐法合成高烧结活性氧化铈电解质粉体 刘志辉，关翔锋，张瑁，周和平 (清华大学材料科学与工程系，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，北京100084) 摘要；用甘氨酸一硝酸盐法合成了适用于中低温固体氧化物燃料电池的电解质材料CeolGdoo，Yol50l，，主要分析了 甘氨酸，硝酸根比值对燃烧合成过程、制得粉体结构、粒度和形貌的影响．并对其烧结性能作了评价． 关键词：甘氨酸一硝酸盐法#掺杂氧化铈：烧结活性：固体氧化物燃料电池 146．4 文献标识码：A 中田法分类号：TB 文章编号：1002-185x(2007)s2_616-04 1前言 掺杂氧化铈具有比氧化锆更高的离子电导率，很有 纯度99．9％。甘氨酸纯度99．0％。 希望用作中低温固体氧化物燃料电池 2．2合成方法 S01idOxideFuelCell， (Intemediate也mDer栅e 将Ce(N03)3．6H20 IT_soFc)中的电解质材料。但是常规技术路线如固相用去离子水完全溶解．加入相应甘氨酸(G，Ⅳ=o．17， 反应法、溶胶一凝胶法等制得的氧化铈粉体烧结活性低。 通常要在1600℃左右烧结才能致密化，无法共烧， 大部分水加热蒸发除去，待形成棕褐色粘稠凝胶后，转 soFc只能采用电解质支撑的结构形式，燃料电池的内移到半密闭容器中，继续加热直至引发燃烧，将粉末收 阻势必增大，故而极大地限制了该种粉体的应用。 集备用。 2 20世纪80年代末，chick等人…发展了甘氨酸一3烧结样制备 Nitrate 硝酸盐法(Gl”ineProcess，GNP)，用于台成 亚铬酸复盐、氧化物超导体等。该法中，物料可在分 加入4％(质量分数，下同)粘结剂(PvB)，混匀、 子尺度混合，化学组成准确可控；制得的粉体颗粒均 匀，晶粒尺寸通常为纳米尺度，比表面积高：成相温 度低。GNP法燃烧反应非常迅速，一旦引发，便可自 1300℃下烧结4h，升降温速度均为4℃，min。 2 4分析方法 行维持，直至反应结束。Kingsley等人指出，甘氨酸 toNi仃ateIonvalues， Dnd^x．RB，cuKa) 与硝酸根离子的比值(Glycine 用x．射线衍射仪(Rigaku G，Ⅳ)对0NP反应过程有重要影响f”。若G／Ⅳ比例调 640lL 分析试样晶体结构和测定粉末晶粒尺寸。用JsM Kc 扫描电镜和JEM．2010型透射电镜观察试样显微形貌。 整得当，排放产物将只有H20、c02和N2。Patil 等人【3J的研究结果表明：在GNP过程中，改变甘氨酸用Marlvern 的用量、比例，可以控制粉体颗粒的尺寸及显微结构。 体的粒度分布。用BET法测定粉体的比表面积。 本组此前的工作显示：在500℃～650℃范围， 用阿基米德排水法测定各烧结样体积密度，计算 Gd、Y复合掺杂的cco8Gdo∞YoI，019(G