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直接脱碳酸化制备有机离子插层的层状双氢氧化物.pdf

V01.33 高等学校化学学报 No.4 CHEMICAL 2012年4月 JOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 649~65l [研究快报] 直接脱碳酸化制备有机离子插层的 层状双氢氧化物 许孔力1,2,陈光明1,沈建权1 (1.中国科学院化学研究所,北京分子科学国家实验室,北京100190; 2.中国科学院研究生院,北京100049) 关键词 层状双氢氧化物;有机阴离子插层;直接脱碳酸化 中图分类号061i 文献标识码A 001 DOI:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.04 double 层状双氢氧化物(Layered 由于其具有多种功能性质,已被广泛应用于催化n。]、酸吸附剂H]、传感器¨1及聚合物填料哺-s]等领 域.传统的共沉淀法制备的LDH结晶度低、尺寸小(直径通常小于100 人们的极大兴趣.为解决LDH—CO,难于交换和剥离的难题,Iyi等H0’”1采用两步法制备了层间具有 过量的阴离子进行交换制备LDH—NO,或有机阴离子插层的LDH. 本文通过一步反应由LDH—CO,直接制得有机阴离子插层的LDH,该方法步骤简单并且由于无需 使用过量的NaCl溶液而显著减少了总离子的用量. 1实验部分 国药集团化学试剂有限公司产品,硝酸为北京化工厂产品,以上试剂均为分析纯.实验用水为二次蒸 馏水. D/Max Rigaku 2400型x射线粉末衍射仪(XRD,日本理学公司);Perkin—ElmerSystem2000型傅 里叶变换红外光谱仪(FTIR,美国PE公司),KBr压片,波数范围4000-400em~;S-4300型扫描电子 显微镜(SEM,13本日立公司). 凡(尿素)=3:1:40的比例溶解在二次蒸馏水中,然后将混合液加热至90℃并反应29h,过滤并用二 次蒸馏水洗涤至中性,最后于50℃真空干燥24h即得LDH.CO,粉末. mL 采用一步法直接脱碳酸化完成LDH—CO,的有机阴离子交换.将0.10gLDH—CO,粉末加入100 (0.060 氛下于25℃振荡反应48 h,得到十二烷基硫酸根(DS一)和十二烷基苯磺酸根(DBS一)阴离子插层的 24h. 2结果与讨论 收稿日期:2011.12-28. 基金项目:国家自然科学基金(批准号资助. ac.cn 联系人简介:陈光明,男,博士,副研究员,主要从事聚合物/无机物杂化材料的研究E-mail:chengm@iccas 万方数据 650 高等学校化学学报 Vd33 nm分别扩大至2.78和2.96Hm,与文献 iI.6。分别移动至3.180和2.98。;相应地,其面间距由0.76 值…1相符另外,由图1还可见,所得产物的结晶度很高且无杂质出现.XRD结果表明,通过本文的 一步法,可以由LDH-CO,直接脱碳酸化制备出有机化LDH. 1 20/(o) 口,cm XRD of lrllR of

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