纳米La2O3的反相微乳法制备和表征.pdfVIP

冯发美等：纳米Laz03的反相微乳法制备和表征 纳米La203的反相微乳法制备和表征。 冯发美，何锡阳，王 莹，谢 斌，谢家庆 (四川理工学院化学与制药工程学院，四川自贡643000) 摘 要： 通过一种简单的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-分布均匀和具有较好的分散度。 3)一环己烷一氨水微乳液体系制得了纳米La2()。。利用 2 实 验 傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、激光粒径分布仪、X 射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和透射电2．1主要仪器和材料 子显微镜(TEM)表征了所得样品的形貌和结构。结 果表明，该方法所得纳米Laz0。的粒径分布均匀；纳米司)，Nano La：o。前驱体表面吸附有表面活性剂AEO-3，这有利 于纳米粒子的分散；经煅烧后的纳米Laz0。属于六方 晶型结构。 TA 关键词：La：O。：纳米材料；微乳法；制备；表征 中图分类号：TB34 文献标识码：A 文章编号：1001-973l(2011)01-0037—03器(江苏金坛恒丰仪器厂)。 ， La(No。)。、环己烷(重庆医药股份有限公司化玻 1 引 言 纳米氧化物是纳米材料中的一个重要部分，其制 研究院)，二次蒸馏水(实验室自制)，无水乙醇、丙酮、 备、结构、性能及应用已成为材料领域研究者关注的热 氨水(成都科龙化工试剂厂)。 点之一Ll。5]。在纳米氧化物中，纳米稀土氧化物比表面2．2纳米La02制备 大、活性高，具有晶型单一的特点，其中氧化镧纳米晶除 以AEO-3为表面活性剂，环己烷为油相配制微乳 具备一般纳米材料的优点外，还具有比表面积大、化学 液体系。配制两份含脂肪醇聚氧乙烯醚59、环己烷 和光学活性高、吸附选择性强、晶格氧迁移等许多优良 209的相同溶液置于两个锥形瓶中，在超声振荡条件 的特性[6’7]。‰03是一种用途广泛的稀土材料，在催下向其中1份缓慢滴加2mL氨水，另1份缓慢滴加 化剂材料、电子发射材料、陶瓷材料、发光材料、储氢材 2mL0．5mol／L 料方面具有广泛的应用前景协10j。由于氧化镧纳米晶的 使其成为透明微乳液体系。 粒径和纯度都将大大影响有关材料的性质，因此高纯 将两体系缓慢混合，反应液逐渐由透明变成半透 度、适当粒径纳米氧化镧的研究开发是非常必要的。 明并出现混浊，继续搅拌lh使反短尽量完全。将反应 纳米氧化镧的制备方法已有许多报道，目前文献中 制备纳米氧化镧的方法有：溶胶一凝胶法、碳酸氢胺沉淀 法、高分子微凝胶模板、超声降解法、固相合成法 用丙酮一无水乙醇(口：=1。1)淋洗3次，尽量除去残 等[nq4]，但用微乳法研究鲜有报道。微乳法是制备纳米余有机物及水分。将所得固体沉淀物在80℃真空干 材料的一种重要的方法，其特点在于制备过程相对简 燥20h，所得粉末即为La：O。前躯体。将此前躯体粉 便、所制备的粒子粒径可控、粒径小，粒度分布窄等Ll5。。 末分为2份，其中l份留待检测，另1份置于马弗炉中 同时微乳液法所获得的粒子表面包裹了1层表面活性 在800℃下煅烧3h，得到的La：0。粉末留待检测。 剂分子，使粒子间不易聚结，因而具有良好的分散性。 3结果与讨论 我们的研究课题是探索纳米氧化镧在柴油中的催化效 能，以实现降低污染和节约能源的目的。为了实现课题 3．1纳米氧化镧的红外光谱分析 研究的目标，设计了一种新的和简单的微乳体系：不添 通过对谱图l的分析可以看到本实验所使用的表 加助表面活性剂的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)一环己烷一 氨水微乳液体系，并在该体系中制备了纳米氧化镧。结 果表明，该方法简单而体系稳定，所得纳米氧化镧粒径 -基金项目：四川省应用基础研究资助项目(2009JY0072)；四川理工学院科研