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纳米LaF3块体的制备及其热稳定性研究.pdf
第35卷 第8期 稀有金属材料与工程 Vbl.35.No.8
2006年 8月 RAREMETALNmLTERIAI,SANDENGD丁EERING 2006
August
纳米LaF3块体的制备及其热稳定性研究
吴大雄,吴希俊,吕燕飞,王 晖
(浙江大学,浙江杭州310027)
摘要:采用水溶液沉淀法成功制备了晶粒尺寸约为16.7
成纳米LaF3块体。用xRD分析测试了不同退火温度下纳米LaF3块体的晶粒尺寸。结果表明,随着退火温度的升高,
纳米LaF3块体的晶粒尺寸增大,从原始晶粒尺寸16.7nm长大到900℃时的92.6nm。同时在不同升温速率下测量纳米
ev。
LaF3块体的DSC曲线,并由Kissinger方程求得其晶粒长大激活能为2.01
关键词:纳米LaF,块体;热稳定性;晶粒长大激活能:晶粒尺寸
中图法分类号:TB321 文献标识码:A 文章编号:1002.185xr2006108.1247一04
会发生晶粒长大而变成粗晶材料,从而失去了纳米材
1 引 言
料的优越性能。为此必须研究纳米LaF,在升温过程中
氟化物是固体电解质领域重要的研究对象之一, 的热稳定性和晶粒长大规律。另外,氟化物的离子电
很多氟化物都是良好的离子导体[1,2],具有相当高的离 导率随温度升高而增大,在较高的温度下(例如500
子电导率。纳米晶的氟化物相对传统粗晶的氟化物而
言,其电导率又有大幅度的提高。吴希俊研究组【3,4】 但是过高的温度同样会引起纳米材料发生晶粒长大,
于1993年在国际上率先研制成功纳米CaF2(16nm),发 因此也需要研究纳米LaF,在升温过程中的热稳定性和
晶粒长大规律以便确定纳米LaR的操作温度。本实验
现在300℃~530℃温度范围内,纳米caF2的离子电导率
比相应的多晶和单晶CaF2分别提高了1个~2个数量级。在不同升温速率下测量纳米LaF,块体的DSC曲线,求
德国Hannover大学Heitians研究组【5,6]于1995年也报道得其晶粒长大激活能。同时利用x射线衍射(XRD)测量
了类似的实验结果。随后,吴希俊研究组又研究了纳 不同退火温度下纳米LaF,块体的晶粒尺寸,分析其晶
粒长大规律。
米PdF2的离子电导率[78】,结果表明纳米PdF2的离子电
导率比相应的粗晶PdF:的离子电导率提高约一个数量
2 实 验
级。可见,制备纳米晶的氟化物是提高氟化物离子电
导率的一条新途径。 2.1 纳米LaF3块体的制备
在所有传统粗晶氟离子导体中,具有氟铈矿结构 LaF3纳米晶的制备主要通过以下的化学反应:
的稀土氟化物的氟离子电导率是最高的[12】,LaF,就是 La(N03)3+3NH4F=LaF3I+3NH4N03
其中之一。因此LaF。常常被用来做掺杂以提高电导率。
mol/L和l
然而对于纳米LaF,离子电导率的研究仍未见报道。本 解,分别配制成O.3 moⅣL的溶液。实验中与
实验采用水溶液沉淀法成功制备了晶粒尺寸为17nm 含氟离子的溶液接触的容器均为聚四氟乙烯材质。在
Pa)压结法 常温搅拌的条件下,将两种溶液迅速混合,搅拌速率
左右
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