纳米掺N TiO2的制备及光谱分析.pdfVIP

第28卷，第2期 光谱学与光谱分析 V01．28，No．2，pp370—373 200 and 8年2月 SpectroscopySpectralAnalysis February，2008 纳米掺NTi02的制备及光谱分析 金振兴1，黄红艳1，刘守新2 1．渤海大学辽西生态环境研究所，辽宁锦州 121013 2。东北林业大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨150040 摘要以钛酸四丁酯(TBT)及乙二胺(EDA)为前驱体，乙醇为溶剂，冰醋酸为抑制剂，通过溶胶一凝胶法 制备了纳米掺NTiQ，并对其结构及光谱性质进行了表征，根据差热一热重分析(TGDTA)确定了所制备样 品的晶型转换温度及最佳的煅烧温度；根据紫外一可见漫反射光谱(UV-Vis／DRS)表征了其光谱吸收特性； 根据X射线衍射光谱(XRD)确定了其粒径及晶相结构；根据X射线光电子能谱(XPS)分析了其表面组成。 实验考察了光谱吸收带红移程度与乙二胺、钛酸四丁酯的配比及煅烧温度的关系。研究结果表明，制备的纳 米掺NTiOa为锐钛矿相，其光谱吸收带发生了明显的红移，乙二胺与钛酸四丁酯的配比及煅烧温度对其光 谱吸收有明显的影响。当乙二胺与钛酸四丁酯的摩尔比为1。10，煅烧温度为600℃时，所制备样品对可见 光的吸收最强。 关键词溶胶一凝胶法；纳米TiOz；掺N，可见光 中图分类号：0644．!一文献标识码：A……文章编号：i000—0593(2008)02—0370—04 本文以钛酸四丁酯、乙二胺为前驱体，在溶胶一凝胶的初 引 言 期使乙二胺中的N与Ti(1V)形成配位键，通过交联式的配 位参与到胶体粒子骨架结构的生成中，从而保证在形成凝胶 Ti02作为一种光催化剂，由于其具有无毒、安全、稳定对有一部分N-Ti(1V)配位键，最终得到理想的纳米掺N 性好、催化活性高、能耗低、可重复使用等优点，一直是化 TiQ。采用该法不仅能够确保N与Ti(1V)配位的形式留在 学、光化学、材料科学、环境科学研究的热点和前沿[1‘3]。但凝胶中，且易通过调整乙二胺的量来控制掺N的量。目前这 Tioz只在紫外光的激发下才显示出催化活性，对太阳光的种掺N方法尚未见文献报道。 利用率很低[4]。可见光敏化技术是提高太阳能利用率的关键 技术，通过缩短Ti02光催化剂的禁带宽度，能使其吸收光 1实验部分 谱向可见光方向移动。通常可见光敏化的方法包括在Ti02 中掺入金属离子，半导体耦合以及在Ti02表面通过化学键 连接有机敏化剂等。但这些方法存在敏化剂效率低，化学稳 1．1纳米Ti伤的制备’ mL钛酸四 定性差或价格昂贵等缺点I-乳们。2001年AsahiE7]报道了非金将一定量的乙二胺在剧烈搅拌下滴加到35 属N置换少量的晶格氧可使TiQ的带隙变窄，在不降低紫丁酯中，然后缓慢地依次加入27mL元水乙醇和18n1L冰 mL蒸馏 外光活性的同时，使Ti02具有可见光活性。研究表明，N掺醋酸，继续搅拌，得到淡黄色透明溶液(a)。在5．5 杂是通过N的2P轨道取代O的2P轨道而产生一个低能水和14ⅡlL无水乙醇的溶液中滴加浓盐酸，’调溶液的pH为 带，这个低能带位于离价带很近的位置的上方，是可见光活 3。将此溶液以约1滴·s-1的速率缓慢滴加到溶液(a)中，得 性的中心[8]。目前已报道的制备方法有采用RF磁控溅射法到均匀透明的溶胶。继续搅拌后静止一段时间，得到湿凝 制备掺N的T