NMR数据处理流程(BrukerXwin3.5).docVIP

NMR图谱处理流程 1H-NMR 傅立叶变换efp↙(topspin可以不用调，直接打开就行) 调相位 1）自动调相位apk(apks)↙, 自动基线校正abs↙ 2）手动调相位 单击Phase键 左键拖动PH0调最大峰 PH1 调距最大峰远的其它峰 调好单击return键, 对话框中单击save return键 如未调好单击cancel键 再abs↙ 3. 单击calibrate键定标 δ 1H δ 13C 水峰（约） DMSO-d6 2.50 39.5 3.30 含TMS,定TMS为0 CDCl3 7.26单峰 77.0（三重峰，强度相似） 1.56 Acetone 2.05 29.8 2.8 MeOD 3.30 49.0 4.8 Pyr-d5 7.21 7.57 8.71 123.5 135.5 149.8 5 D2O 4.80 sr↙,定sr为1 4. 单击integrate键积分 左键点出，中键积分 选中某一峰，点calibrate定Area为1（注意：此时不要选择溶剂的峰来定） 单击return键, 对话框中单击save return键 5．t↙ 输入名称（setti↙）1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出现2个相同信号重叠的情况，此时该重叠峰的峰强度与其他相比，会显得很强！ 如：两个-CH3 信号重叠的时候，在1H-NMR中，其峰面积显示有6个H13C-NMR 中，两个C信号重叠，峰高增加约1倍。 另外，在13C-NMR中，一般峰高的高低顺序是：-CH3（伯C）＞ –CH2（仲C）＞ –CH（ 叔C）＞ C（季C） 杂质峰一般来讲，应该其峰面积或峰高会相对低很多，若有时候无法确定其是否是杂质信号，可先暂时不考虑（先做好记录），一边解谱一边结合实际情况！ 应该可以根据HSQC和HSBC来加以确证其是否为杂质峰! 13C-NMR 1．efp↙,apk(apks)↙,abs↙ 2．单击calibrate键定标 3．t↙ 输入名称 4．cy↙看谱线高度，view↙ 5．点utilities,再点MI，升高/压低谱线，单击return键 6．单击dp1定画图区间，view↙ （最后记录下其SR值） DEPT-135 1．efp↙,apk(apks)↙,abs↙ 2．可能出现相位相反的情况（可能是因为测试的时候的模式没有矫正过来） 单击Phase键手动调相位 将sr值保持与C谱一致 t↙ 输入名称 XWIN-PLOT 选择一维图标，打开File中dept2文件 单击data，选择E:/ 路径，先后Append C谱和 DEPT谱，再单击Apply 右键选Edit调谱宽区间，右键选1D/2D-Edit调谱线高度 COSY (TOCSY) xfb↙,abs1↙,abs2↙(cosy无需调节相位) edp↙,将F2和F1的sr值保持与H谱一致 XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中COSY文件 2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append COSY谱和 H谱，再单击Apply 3） 在Edit Text键入名称（下同） 4） 右键选Edit调谱宽区间， 右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度， 调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3) HSQC (相敏谱) 1．xfb↙,abs1↙,abs2↙ 2．单击Phase键调相位 依次选三个相关峰，右键放大，选row中键对准中心，左键点入1/2/3，左键点亮为最大峰PH0 ，另两者为PH1 调好单击return键, 对话框中单击save return键；如未调好单击cancel键 调好后abs1↙,abs2↙ 3．定标 (在对应的C谱下找一个C（非季C），记下精确δ值，在QC谱上找到相关峰，在contours方式下单击calibrate，中键对准中心，输入精确δ值) 4．edp↙,将F2一维的 sr值保持与H谱(101) 一致，F1一维的 sr值与C谱一致 5. XWIN-PLOT 1） 选择二维图标，打开File中heter文件 2） 单击data，选择E:/ 路径，先后Append HSQC谱、H谱、C谱，再单击Apply 3） 右键选Edit调谱宽区间， 右键选1D/2D-Edit出对话框，调谱线高度和相关峰高度， 调好后输入Positive Base值,Total Number of(16),Increment(1.3) （当输入后出现白板面的时候——也即相关点消失，表示此时为反相位，应该将输入的Positive Base值前面的负号去掉，