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维生素 EVitamin E 王巧群 01药剂 化学名称：（±）-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇 分子式：C31H52O3 472.75 维生素E 维生素E为α-生育酚及其各种酯类。 分天然品（右旋体）和合成品 （消旋体）。一般药用品为合成品，即消旋体。 中国药典（2000）收录： Vitamin E Injection ; Vitamin E Powder Vitamin E Soft Capsules ; Vitamin E Tablets 维生素的结构 维生素E为苯并二氢吡喃醇衍生物，苯环上有一个乙酰化的酚羟基，故又称为生育酚。化学名称为： （±）-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯。 主要有α、β、γ和 δ等多种异构体，其中以α-异构体的生理活性最强。 维生素E的性质 溶解性：黄色或黄色透明的粘稠液体，在无水乙醇、丙酮、乙醚、石油醚中易溶，在水中不溶 。 水解性：苯环上含有乙酰化的酚羟基，在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离生育酚，故常作为特殊杂质进行检查。 维生素E的性质 氧化性：维生素E在无氧条件下对热稳定，加热200℃ 也不破坏，但对氧十分敏感，遇光、空气可被氧化。其氧化产物为α-生育醌和α-生育酚二聚体。 紫外吸收特性 维生素E中苯环上有酚羟基，固有紫外吸收，其无水乙醇液在284nm的波长处有最大吸收，其吸收系数为41.0～45.0。 鉴别实验 三氯化铁反应 原理：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被Fecl3 氧化成对-生育醌；同时Fe3+被还原为 Fe2+， Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。 方法：取本品约10mg，加乙醇制KOH 试液2ml,煮沸5min,放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇，静置使分层；取乙醚液2ml，加2-2‘-联吡啶的乙醇溶液(0.5 100）数滴，应显血红色。 三氯化铁反应 三氯化铁反应 紫外光谱法 维生素E的0.01％无水乙醇液，在284nm的波长有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 薄层色谱法 将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷－乙醚（4：1）为展开剂，展开10cm～15cm后，取出，于空气中晾干，喷以浓硫酸，在105℃ 加热5min， α-生育酚醋酸酯和α-生育醌的Rf值分别为0.5、0.7和0.9。 其他方法（鉴别） 气相色谱法 USP(24) 红外光谱法 BP(2000),JP(14) 三、杂质检查 一、酸度 目的：检查维生素E制备过程中引入的游离醋酸。 方法：取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加NaOH滴定液（0.1ml/L)至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用NaOH滴定液（0.1ml/L)滴定，不得超过0.5ml。（CH.P) 二、生育酚 来源：制备过程中未酯化 原理：利用游离生育酚的还原性，可被硫酸铈定量氧化。故在一定条件下以消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L)的体积来控制游离生育酚的限量。 方法：（硫酸铈滴定法）取本品0.10g,加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液一滴，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗硫酸铈滴定液（0.01mol/L)不得过0.5ml. 生育酚的检查 含量测定： 气相色谱法 CH.P（2000） BP(2000) USP(24) 高效液相色谱法 JP(14) （外标法） 荧光分光光度法 鉴别测定方法选择 鉴别： 气相色谱法 USP(24) 红外光谱法 BP(2000),JP(14) 含量测定： 气相色谱法 CH.P（2000） BP(2000) USP(24) 高效液相色谱法 JP(14) （外标法） 荧光分光光度法 气相色谱法Ch.p(2000） 色谱条件与系统适用性实验 以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％；柱温为265℃ 。理论板数按维生素E计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。 校正因子测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml中含1.0ml的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解，取1～3ul注入气相色谱仪，计算校正因子。 测定法：取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml密塞，振摇使溶解，取1～3ul注入气相色谱仪，测定，计算，即得。 气相色谱法 BP(2000)虽采用正三十二烷为内标，但Rf≥ 1.4; USP(24)采用十六酸十六醇酯为内标， Rf≥ 1.0 高