维生素药物分析总结课件.ppt

维生素药物分析总结 郑海燕 综述如下： 维生素B1的分析方法………………周 建 维生素B6的含量测定………………吴晓丽 维生素B含量测定方法分析………..郑海燕 维生素C的含量测定方法…………..沈 华 维生素E的分析方法………………..曹 炜 维生素含量测定新法分析 …………项丹丹 维生素A 化学结构 药典方法 分光光度法 由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料药中混有其他杂质，所测得的吸收 度不是维生素A独有的吸收。非维生素A物质的无关吸收所引入的 误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。 校正公式采用三点法 ，详见书本。 其他方法 改进分光光度法 原理及特点： 改进一：使用己烷代替乙醚来提取维生素A，然后再用虹吸的方法将己烷层导出分离，定容。避免了使用乙醚的不安全性，但分离方法仍比较烦琐。 改进二：用环己烷代替己烷，省去分离定容过程，直接取上清液用异丙醇稀释后进行比色分析，这种方法既简便又安全。 维生素B的测定方法 包括： 维生素B1 维生素B2 维生素B6 维生素B12 维生素B1 药典方法 非水溶液滴定法 原理： VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。 特点： 可用于弱酸性特别是弱碱性药物及其盐类的含量测定。 中国药典以本法取代了硅钨酸重量法测定VB1原料药含量的方法。 紫外分光光度法 原理： VB1分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。 特点： 用于VB1片剂和注射剂的含量测定。 其它方法 硅钨酸重量法 原理： 2VB1＋硅钨酸 → 白色沉淀＋4HCl VB1在酸性溶液中与硅钨酸作用产生沉淀，根据沉淀的重量和供试品的重量即可计算其含量。 特点：（1）比较准确、灵敏； （2）方法简便，不需要特殊仪器； （3）恒重比较费时间。 两点电位滴定法 原理： 　　　电位滴定的终点可由两点法确定： 　　 　Ve ＝ [(10 ΔE/S-1)/(V110 ΔE/S-V2)]×V1V2 　　　当V2/V1≤1.04时，公式可简化为： 　　　 Ve ＝ (V210 ΔE/S-V1)/(10 ΔE/S-1). 　　　V1,V2是滴定终点前附近两点分别消耗标准溶液的体积．△E是相应两次电极电位差，s是电位响应斜率。 特点： 　　　简便易行，精密度高，测定结果与药典法一致，是 测定VB１的简便方法，特别适用于片剂中VB1含量的测定。 荧光反应速率法 原理： VB1本身没有荧光，先将其氧化为硫胺荧。 K3Fe(CN)6氧化VB1的荧光反应和硫胺荧的荧光测定都必须在碱性条件下进行，以NaOH的加入作为反应起点利用荧光分光光度计的时间扫描功能，监视反应的进行，作出工作曲线，以此来测出VB1制剂的含量。 特点： 反应速度快，反应体系为碱性，与硫色素的荧光测定体系相同，但由于过量的K3Fe(CN)6能使反应产物进一步分解，所以实际工作中利用这个反应进行VB1的荧光光谱法测定时操作要求非常严格，以减少硫色素的进一步分解，才能获得较为满意的结果。 离子选择性电极电位滴定法 原理： 用氯离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，AgNO3标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定维生素B1含量 。 特点： 仪器价廉，操作方法简便，不需标样，测定结果与药典法基本一致，可用于维生索B1含量的常规测定 。 间接原子吸收法 原理： 在强电解质溶液中，Ag+与VB1中Cl-生成AgCl沉淀，离心沉降，不经过滤分离，直接测其清液中剩余Ag+含量、间接计算出VB1含量 。 特点： 具有线性范围宽 ，重现性好，快速省时，所用试剂少等优点，利用本法可测定片剂和针剂中VB1含量。 维生素B2 化学结构