不同形貌的Fe3O4微-纳米粒子的溶剂热合成.pdfVIP

V01．32 高等学校化学学报 No．3 OFCHINESEUNIVERSllIES 552—559 2011年3月 CHEMICAl。JOURNAL 不同形貌的Fe304微-纳米粒子的溶剂热合成 高 倩1”，张吉林1，洪广言1，倪嘉缵1 (1．中国科学院长春应用化学研究所，长春130022； 2，河北工业大学化工学院，天津300130) 为碱源，采用溶剂热法制备JF具有亲水性、分散性好、超顺磁性和形貌各异的Fe，O。微-纳米颗粒，并对其形 貌、结构和磁性进行了表征．结果表明，产物均为立方晶系Fe，O。，其颗粒尺寸在20一600nm范围内可调． 考察了碱源的种类和用量、反应时间及溶剂等对产物形貌的影响，其中碱的用鼍影响最大．本文对不同形貌 Fe，O。的形成过程进行了探讨，并提出r合理的解释．所得Fe，O。粒子在室温下呈现超顺磁性，可以初步满 足在生物医学中应用的要求． 关键词Fe，O。；溶剂热法；形貌；磁性纳米粒子 中图分类号0614 文献标识码A 文章编号0251．-0790(2011)03-0552-08 四氧化三铁(Fe，O。)属于立方晶系，具有反尖晶石结构，是一种鼋要的铁氧体材料，已广泛地应用 于磁记录、磁流体、微波吸收、特种涂料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等各个领域．近年来， 具有室温超顺磁性、良好的磁响应性和生物安全性的磁性Fe，O。纳米粒子因其在细胞分离、靶向药物、 磁共振成像和磁热疗等生物医学领域广阔的应用前景而成为研究热点H∞j． 目前，制备纳米Fe，04的方法有很多MJ，如水热法¨j、溶剂热法∞J、共沉淀法J、金属有机前驱 体热分解法‘8,9j和微乳液法¨驯等．这些方法各有利弊，如沉淀法设备简单，反应条件温和，原料价格 低廉，工艺流程短且易于工业化生产，但影响微粒粒径、结晶度和产品纯度的因素较多，易生成非磁 性的a．Fe：O，或a—Fe：O，与Fe，O。的混合物，并且出现不均匀的团聚现象；微乳液法可以很好地控制 尺寸分布和形貌，但产率低、溶剂用量大且结晶度低；金属有机前驱体热分解法和溶剂热法在制备高 质量的纳米晶方面表现出更多的优势，但金属有机前驱体热分解法得到的磁性纳米粒子多为油溶性 的，限制了其在生物医学上的直接应用；而且该法所用试剂较昂贵且有毒，反应温度较高且反应体系 需用惰性气体保护．相对而言，水热法和溶剂热法具有工艺简单、设备便宜、易于批量生产、可直接得 到结晶良好的粒子且易得到合适的化学计量比和晶粒形态等优点． 在水热或溶剂热合成的体系中，由于是在非常温下合成，因此可获得某峰常温下无法获得的产 物；同时由于生长环境的微小变化，采用水热或溶剂热能生长出各类形貌的化合物，这不仅适合于不 同的应用要求，而且对晶体生长的研究也具有重要价值． 影响溶剂热合成Fe，O。颗粒的粒径以及形貌的因素很多．除了反应时间、温度、表面活性剂和压 力外，前驱物的起始浓度、组成、溶剂种类及溶液pH值等均对溶剂热反应过程产生重要影响．“ 等…。将FeCl3·6H20作为前驱物，在乙二醇中进行溶剂热反应(200oC，8—72h)制得单分散的Fe，O。 单晶纳米颗粒团聚的微球，产率高达92％，所得样品的饱和磁化强度值高达81．9A·m2·kg～，接近 nm．我们¨2 体材料的饱和磁化强度值．根据反应时间的不同，还可以控制颗粒的粒度为200～800 3曾 采用一步反应合成出由PEG修饰的亲水性空心Fe，O。纳米材料，该材料呈现出较强的磁性． 材料的性能不仪取决于其化学成分，还与其粒子的结构和形貌密切相关．同时，晶体的生长环境 收稿日期：2010一10．11． 基会项目：国家自然科学基会(批准号资助． 联系人简介：洪广言。男。博t，研究员。博}：生导师，主要从事无机固体化学与新材料研究．E-mail：gyhong@eiac．j1．cn 万方数据 No．3 高倩等：不