两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质.pdfVIP

第28卷，第5期 光谱 实验室 V01．28，No．5 201 ChineseJournal 1 1年9月 of Laboratory September。201 Spectroscopy 两种苯并咪唑超分子化合物的 水热合成、晶体结构及光谱学性质 酒明衍乔占平@ (南阳市第一高级中学河南省南阳市建设路152号473000) n(南阳师范学院化学与制药工程学院河南省南阳市卧龙路1638号473061) 摘 要 利用水热反应合成了两种超分子化合物1，2-二(2-苯并味唑基)乙烷硫酸盐 析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征，并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构．两个化合物 子间通过氢键及舻丌堆积作用相互形成三维网状超分子结构。 关键词1，2-二(2一苯并咪唑基)乙烷；5一(2-苯并眯唑基)·1，3一苯二甲酸；超分子化合物；水热合成；晶 体结构；光谱性质 中图分类号：0657。32；0657．33文献标识码：A 1 引言 苯并咪唑类化合物是一种含有两个氮原子的苯并杂环化合物，苯并咪唑衍生物及其金属配合 物具有良好的生物活性[1-3]。含咪唑环的苯并眯唑及其衍生物在抗癌、抗真菌、镇痛消炎、抗风湿、 驱虫等方面有很重要的药用价值，由于其具有特殊的结构、生理活性和反应活性等，苯并咪唑及其 衍生物的合成和应用研究一直十分活跃“’5]。 近年来报道了许多有关合成苯并咪唑类化合物的方法，主要有传统加热法R]、微波辐射法踟和 熔融合成法[8]。尽管微波辐射法和熔融合成法较传统加热法有着反应时间较短、产率较高等许多优 点，但这些方法均具有相应的缺点，如仍需要强酸或氧化剂催化，或使用大量的有机溶剂，有些化合 物使用这些方法难以制备，同时微波法也只适合小批量的生产。因此，探索新的合成苯并咪唑类化 合物的方法是～项十分有意义的工作。而利用水热法来合成苯并咪唑及其衍生物还未见报道，其突 出特点是以水为溶剂，绿色环保，易直接得到单晶。本研究利用邻苯二胺，丁二酸，1，3，5一苯三甲酸， 通过水热反应得到了两个苯并咪唑超分子化合物，采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对其结构进 行了表征，并测定了它们的单晶结构。 ①联系人．手机：(0)136239979301E-mail：nyqiaozp@yahoo．COm．cn 作者简介：酒明衍(1963一)．男．河南省南阳市人．高级教师．硕士．主要从事光谱分析研究工作． 收稿日期，2011-01-12；接受日期：2011—01—26 万方数据 2550 光谱实验室 第28卷 2 实验部分 2．1仪器和试剂 ElementarVario E1元素分析仪(德国Elementar公司)；NICOLET5700型傅里叶红外光谱仪 (美国Nicolet公司)，KBr压片；Lambda SMARTAPEXI 器有限公司)。 丁二酸、1，3，5一苯三甲酸、邻苯二胺、硫酸、磷酸等均为分析纯试剂。实验用水为蒸馏水。 2．2超分子化合物(1)和(2)的合成 2．2．11，2一二(2一苯并咪唑基)乙烷硫酸盐的合成 150。c下保温反应24h，降至室温，于釜底析出淡蓝色块状晶体，抽滤，用蒸馏水和无水乙醇洗涤， 40 [C16H22N。Ol。s2]的元素分析结果(括号内为计算值，％)：C39．11(38．86)，H4．60(4．49)，N11．68 621．5、503．9。 2．2．25一(2一苯并咪唑基)一1，3一苯二甲酸的合成 值，％)：C63．59(63．83)，H3．80(3．57)，N 746．9、560．8。 2．3超分子化合物(1)和(2)晶体结构的测定 SMARTI