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3.0 定义 ? 相对精度实验测试是指在最少进行9次试验条件下，将吸附管监测系统测定气态总汞浓度的精确度与参考方法（RM）的当前测量值相比较。进行相对精度实验在一定的规则的基础上才能称作相对精度测试或RATAs。 相对精度（RA）是指绝对值，不同于吸附管监测系统测定的污染汞浓度值以及参考方法测定的汞浓度值再加上RM实验的平均值除以一系列测试值的2.5%的不确定度。 相对偏差（RD）完全不同于测试浓度值的加和除以成对吸附管测定的的汞浓度值，以百分数表示。RD用于评价吸附管检测系统的精密度。 加标回收率是指吸附管的加标段回收的汞的质量，用加标量的百分数表示。加标回收率通常用于评估样品基质的干扰。 干扰 安全此测定可能包括有害物质、危险操作和设备，因此本方法不解决与实施本方法所涉及的所有安全问题。使用者应负责制定适宜的安全和健康操作规程，并且在执行之前确定适用的规范性限制条件。 设备和器材 6.1 吸附管采样系统 监测系统。在30B方法附录A-8部分中涉及到的设备都要用于连续采集排放汞，用三段的吸附管代替两段的吸附管，吸附管见下面描述。典型的吸附管监测系统如图12B-1所示。 三段吸附管。吸附汞所使用的吸附剂介质在吸附管中是以段串联的方式存在的，以便实现独立的分析。第1段主要用于捕获气态汞。第2段作为备用段用于测定穿透的气态汞。Figure 12B 气态汞吸附管加标系统。在采样之前吸附管第三段必须添加已知质量的气态汞。任何可以定量添加已知质量的元素汞到吸附管的方法都可以使用。几种技术或者装置都可以实现定量添加。它的实用性是汞加标水平的一项职能。对于低水平添加，NIST认证或NIST可追溯的气体发生器或钢瓶都可以使用，但是似乎需要很久的准备时间。一种实用性较大，可供选择的可以定量添加要求的任何质量的方法是添加NIST认证或NIST可追溯的汞盐标准溶液，如HgNO3)2。 每个探头组件应无泄漏地连接到吸附管上。每个吸附管必须安装在探头入口处或探头内，以便气样直接进入捕获器内。每个探头/吸附剂捕获组件必须加热到足以防止吸附剂捕获中液体凝结的温度。为了防止凝结，只有当烟道温度太低时才要求辅助加热。使用经校正的热电偶监测烟道温度。可以使用能够运行成对吸附剂捕获的单一探头。假如为了保证代表性汞的监测而将各个吸附管安放在一起，可选择使用单个探头/吸附剂捕获器组合装置。 6.3 样品分析设备。如果分析能够满足本方法中所描述的性能标准，则能够从所选择的吸附剂介质定量回收和定量测定总汞的任何分析系统均符合要求。回收技术包括酸浸、浸提、和热解吸。分析技术包括紫外原子荧光(UV AF)、有和没有金捕集的紫外原子吸收(UV AA)、以及X-射线荧光(XRF)分析。试剂和标准溶液 本方法要求的试验和程序应只使用经NIST认证的或者NIST可追溯的校准标准品、标准参考物质、和试剂。吸附剂介质 8.0 性能指标测试步骤 8.1 安装和测量位置说明 8.1.1 监测点选择。与8.1.2 采样前吸附管加标。基于估计的烟道气中汞的浓度值，采样流率和采样时间，计算预期每个吸附管第1段的吸附的汞的质量（见本方法12.1部分）。吸附管第3段在采样前添加的汞的质量要求必须在第1段吸附汞质量的+-50%以内。每个吸附管第3段添加水平如本方法6.1.3所述。记录每个吸附管第3段的添加量。记录至少应包括添加最小量吸附管识别号，数据和添加时间，分析人员的名字，添加方法，添加质量以及设备。 8.1.3 监测前漏气检查。试验前检漏。在吸附管采样装置就位条件下对采样系统进行检漏。对于每一个成对的采样装置组，对该装置组抽真空，然后调节真空至~15Hg;然后，利用气体流量计，测定漏泄率。 单个装置组的漏泄率不能超过目标采样率的4％。检漏一旦通过此标准，则小心释放采样装置组中的真空，然后在探头准备插入烟囱或风道前密封好吸附管进口。 辅助要求，例如探头加热(如果有的话)、初始采样速度、水分控制、等等，确定或测定烟道气测量环境特点(气体温度、静压、气体速度、烟囱水分、等等)。 8.2.1 系统准备和初始数据记录。除去每个吸附管末端的堵头，然后将每个堵头存入洁净吸附管储存容器中。拆除烟囱或风道口盖子，然后插入探头。紧固探头，然后保证风道和环境间无泄漏。记录数据包括吸附管识别号、。然后，在采样期间每隔，记录日期和时间、样品流量、气表读数、烟囱温度、流量计温度()、加热设备的温度，例如真空管线和探测器(如果加热)、以及采样系统真空读数。为了保持初始样品流量，必要时调节采样流量。 保证25％之内。烟道气水测定。 如果用此方法的。当采样完成时，关掉样品泵，从接口除去带有吸附管的探头，然后小心密封每个吸附管的两端。在采样周期内真空达到最大时，在吸附管就位条件下，对每个采样装置组进行另一次检漏。 记录泄