EDTA容量法测定烧结矿中氧化钙和氧化镁.docVIP

EDTA容量法测定烧结矿中氧化钙 张志勇, (长沙矿冶研究院, 长沙410012) 【摘要】　目的　准确测定高含铁量镀铬液中硫酸根的含量。方法　通过对传统重法的改进, 减少铁杂质的影响。结果　 通过对传统重量法测定镀铬液中硫酸根含量的改进, 找到了一种测定含铁杂质镀铬液中硫酸根的方法, 该方法具有准确度 高操作简单的特点。结论　该方法应用于对实际电镀生产中硫酸根的监测, 避免了因生产过程中硫酸根含量不准, 对镀件 质量的影响。获得了良好的经济效益和社会效益。 【关键词】　镀铬液; 硫酸根; 重量法 【中图分类号】　O64616　　　【文献标识码】　A　　　【文章编号】　1000 - 5161 (2006) 02 - 0041 - 02 The Determination of Sulfate Radicals in Chromium Plating Bath with High Iron Ions Content E Yi - feng, D ING Yang - dong, FANG Fang (Department of Chemistry, J inzhouMedical College, J inzhou 121001 China) 【Abstract】　Objective　Try to find a method to determine the sulfate radicals in chromium p lating bath with high iron ions1　 Methods　Through the imp rovementmethod of gravimetric analysismethod1　Results　The method was high veracity and simp le to operation1　Conclusion s　Thismethod was also used to monitor the sulfate radicals of the p late p rogram of a factory and a better result was obtained1 【Key words】　chromium　p lating bath; sulfate radicals; gravimetric analysismethod 　　镀铬生产中主要使用的是铬酸溶液。但是, 纯 铬酸是镀不上铬的, 电解时只会放出氢气, 镀液中 还必须含有起催化作用的阴离子。在铬酸溶液中用 作催化剂最普通的是硫酸根[ 1 ] 。硫酸根的含量与 电镀质量有着十分密切的关系, 当硫酸根含量过低 时, 易造成溶液中的Cr3 + 过少, 镀液的沉积能力 下降, 镀层易生成褐色斑点和条纹, 表面粗糙, 阴 极附近析出大量氢气泡。其中在低电流密度部分易 形成彩虹色, 干后镀面呈残留水垢状。当硫酸根含 量过高时, 易使镀液中Cr3 + 急骤增加, 电镀液的 浊度增加, 镀液颜色变暗, 阴极附近析出细小氢气 泡。工件在高电流密度部分易烧焦, 电镀液分散能 力显著降低, 沉积速度变慢。硫酸根含量一般为 CrO3 含量的018%到112%。因此, 镀铬溶液中硫 酸根测定的准确程度直接影响着电镀质量。 在正常的镀铬液中是不含有铁杂质的, 但由于 在工业生产中所加工的零件大部分是铁元件, 生产 工艺中有时又包含阳极刻蚀等能引进铁杂质的操 作。因此难免引进铁杂质。溶液中的铁杂质将会对 一般采用的测定硫酸根的方法如: BaSO4 重量法[ 2 ] 和BaSO - EDTA容量滴定法[ 3 ] 。由于铁杂质可以 和生成的BaSO4 通过吸附和共沉淀沉积到一起, 因此可以使测定结果偏高。铁杂质含量越高, 测定 结果的准确性越差。 本文通过对传统的BaSO4 重量法进行研究, 找到了一种适用于测定高含铁量镀铬液中硫酸根的 测定方法。测定结果准确, 操作方法简单。并用此 方法对实际生产中的镀铬液中的硫酸根进行了监 测, 获得了良好的效果。 1　实验部分 111　主要仪器与试剂　马福电阻炉(天津实验电 炉厂) , 79型磁力搅拌器(国华仪器厂) ; 电镀液 样品由锦州万得汽车悬架系统有限公司提供, 其余 药品为分析纯。 112　测定方法　取镀铬液样品10ml加入NaOH 2g, 搅拌后过滤, 沉淀用去离子水洗涤, 合并滤 液。向滤液中加入浓盐酸20ml和30ml无水乙醇, 41 　 加热到沸腾并保持沸腾状态15min。加入400ml去 离子水, 加热到沸腾, 加入015mol/L 的BaCl2 溶 液5ml, 保持微沸状态20min使生成的硫酸钡沉淀 充分陈化。冷却到室温, 滤液用中速滤纸过滤, 并 以去离子水洗涤到中性。将滤纸取下放