MCM-22分子筛催化合成香兰素丙二醇缩醛.pdfVIP

石 油 化 工 2008年第37卷增刊 P脚己oCH巳^舡CALTECHNoI．OGY ·325· MCM一22分子筛催化合成香兰素丙二醇缩醛 王文兰1，刘百军2，黄永2 [摘要]以香兰素和l，2一丙二醇为原料。以HMCM一22分子筛为催化剂，催化合成了香兰素丙二醇缩醛。考察了催化剂用量、 带水剂用量、醛醇物质的量比、反应时间、催化荆霞复使用次数及带水剂种类对反应的影响。结果表明，缩醛反应的最佳条件是： 香兰素用量0．05mol，n(香兰素)：n(1，2一丙二醇)=l：1．2，催化剂用量O．20g，环己烷用量8mL，反应时间3．0h。在此反应条 件下，香兰素的转化率为79．9％，香兰素丙二醇缩醛的选择性为99．1％。 [关键词]HMCM一22分子筛；香兰素；l。2一丙二醇；香兰素丙二醇缩醛 655 [中图分类号]TQ [文献标识码]A 香兰素丙二醇缩醛具有淡的奶香、香荚兰香气， 分水至一定时间，稍冷，放出水层，将分水器中的有 留香时间长，属持久性香料，可作为定香剂。1998年机物与反应后的有机物混合，放人锥形瓶中静置一 夜，用气相色谱仪分析反应产物的组成。 美国食用香料与提取物制造者协会(FEMA)对外公 布了香兰素丙二醇缩醛的FEMA编号为3905，并建 2结果与讨论 议在食品中的用量为2—999mg／kg…。香兰素丙二 醇缩醛在高温下可分解出香兰素，所以可把它加入 2．1催化剂用量的影响 香烟和烟纸中吸烟时随着香烟的燃烧释放出香兰 在香兰素0．05mol、l，2一丙二醇0．06mol、 素，改善香烟的气味旧J。香兰素丙二醇缩醛属于缩 1．0h、带水剂(环己烷)8IllL的条件下，催化剂用量 醛类香料，它在酸性条件下不稳定，可分解生成香 对反应的影响见图l。由图1可知，随催化剂用量 兰素和丙二醇，可用于个人护理用品【3】，因为人皮 的增加，香兰素的转化率增大，而香兰素丙二醇缩 醛的选择性变化不明显，基本为100％。当催化剂 肤的pH为4．5—6．5，平均pH为5．75，呈弱酸性， 可使香兰素丙二醇缩醛分解，产生香兰素和丙二 用量超高0．20g后，香兰素的转化率基本不变。因 醇，香兰素可抑制体臭，丙二醇是化妆品中可用的 此，最佳催化剂用量为O．20g。 保湿剂。香兰素丙二醇缩醛还可作为面条的防腐 剂H1及制备烟用耐高温香料”j。 在香兰素丙二醇缩醛的合成中，通常采用的催 化剂有：质子酸∞J、金属无机盐¨．81和Lewis酸一J。 但以HMCM一22分子筛为催化剂催化合成香兰素 丙二醇缩醛则未见报道。 1实验部分 1．1试剂与仪器 ● 香兰素、l，2一丙二醇、环己烷、苯、甲苯均为分 圈1催化剂用量对反应的影响 析纯，实验用水均为去离子水。山东省郓城永兴仪 器厂的DHT型搅拌恒温电热套，北京分析仪器厂生 2．2带水剂用量的影响 在香兰素0．05mol、1，2一丙二醇0．06tool、催 产的SP一3420气相色谱仪，采用OV一101毛细管 色谱柱，氢火焰离子化检测器。 化剂0．20g、1．0h的条件下，带水剂(环己烷)用量 1．2合成过程 对反应的影响见图2。由图2可知，环己烷用量对 在100mL三颈瓶中按一定计量比加入香兰 反应转化率影响很大，当环己烷用量超过6mL时， 素、l，2一丙二醇、带水剂和催化剂，装上温度计、分 [作者简介]王文兰(1964一)，女，吉林省吉林市人，副教授。联系 水器和回流冷凝管，加热控制一定的反应温度回流 人：刘百军，电话