不同操作方式下对二甲苯的氧化反应.pdfVIP

石 油 化 工 2008年第37卷增刊 唧己OCHE加CALTECHNOLOGY ·29r7· 不同操作方式下对二甲苯的氧化反应 刘建新，肖 翔，朱伟 (中国石化扬子石油化工有限公司研究院，江苏南京210048) [摘要]结合对二甲苯液相窄气氧化工艺实验。对不同操作方式(半连续、连续、间歇法)下对二甲苯氧化制对苯二甲酸中的杂质 含量、有色物质含餐和粒径的变化进行r研究。实验结果表明，对二甲苯氧化过程存在一定的气体扩散阻尼现象，间歇操作会导 致氧化产物杂质和有色物质含量的增加，同时也使产物的粒径增大。 [关键词]操作方式；对二甲苯；氧化；有色物质 245．12 [中围分类号】TQ [文献标识码]A 精对苯二甲酸(PTA)是聚酯工业的主要原表、尾气处理与测量系统、计算机控制与数据采集 料…。近年来，随着国内聚酯工业的迅猛发展，PTA 系统等。氧化反应后的气体通过冷凝器冷凝，不凝 技术开发工作也紧锣密鼓地进行¨“J。虽然对二 气体由在线分析仪分析氧气、二氧化碳和一氧化碳 甲苯氧化制对苯二甲酸采用了钴一锰一溴均相催 含量。冷凝液回流到反应器中。氧化反应产物通 化体系，但是氧化过程中目的产物及中间产物在反 过取样管线定时取样，通过液相色谱仪进行分析。 应溶剂中的溶解度低，使对二甲苯氧化反应呈现 1．2实验原料及分析方法 气、液、固三相反应体系特征，这就决定了氧化目的 实验原料见表l。采用日本岛津公司CLASS— 产品对苯二甲酸的纯度与氧化进料方式和进料速 LCl0色谱工作站分析产物的组成，色谱柱采用 Shimadzu mill×150 率等有密切的关系。工业上生产对苯二甲酸的过 ODS柱(蝉．6 mm)，流动相为 O．25 程中，突然发生事故或在开车阶段，都采用了半连 mol／L磷酸二氢铵、10％乙腈和水，用外标法 续或间歇的氧化方式，这些操作将影响对苯二甲酸 定量；反应物料中钴、锰、溴催化剂和水的浓度采用 产品中有机杂质的含量。 X 本工作采用不同进料方式和进料量，研究了氧 射线光电子能谱仪对反应后液体中的催化剂进行 化产品杂质含量、有色物质含量与粒径的变化。 分析。 1实验部分 表1实验原料 1．1实验装置 氧化实验装置流程如图1。 1．3实验方法 半连续的操作方式是连续加入反应物料和氧 化用空气，但是氧化反应器出口物料待反应结束后 图l氧化实验装置流程 排出，而连续法是实验过程中不断排出物料。间歇 l空气钢瓶；2配料罐；3减雎阀；4液体流量计； 法是将反应物料和催化剂一次加入到反应器内，通 5气体流量计；6氧化反应器；7冷凝器；8气液分离器； 过不断进气进行氧化反应。 9背压调节阀；10尾气检测仪；11出料罐；12计算机控制系统 反应釜为内径146mm的lL钛材搅拌釜。与 [作者简介]刘建新(1968一)．男，高级工程师，电话025— 之配套的装置有高压气瓶、流量计与压力测量仪 电邮liujx68@yahoo．ootll。 石 油 化 工 ·298· 唧ROCHEMICALTECHNOI．0GY