ICP—AES测定河流沉积物生物样品中的微量元素消化方法的研究.pdfVIP

维普资讯 工艺试·验{TechnologyTesting)) 2002年第7期 I四置圃 ICP—AES测定河流沉积物 ＼生物样品 中的微量元素消化方法的研究 贺 惠 (湖南建材高等专科学校 ，衡 阳421008) 摘要 用 ICP—AES法测定河流沉积物 、生物样 品中的微量元素 ，对处理样 品不 同的消解液体系进行 比较试验 。结果 表 明，用王水一高氯酸一氢氟酸消解液 ，能使样 品得到最完全 、最充分 的分解 ，回收率在 96．4％～104．6％之 间，变异系 数在 3．0％ ～0．7％之 间。方法准确 、灵敏 、快速 。 关键词 ICP—AES 消解体系 沉积物 生物样 品 在考察河流的环境背景值及污染状况时，对沉积 1．2 实验方法 物和生物样 品中微量元素 的测定是一个重要 的因素 。 准确称取 0．5g左右样 品，用不 同的消化体 系进 本文就 目前文献报 导 的几种湿法处理 的酸体 系 [卜] 行消解 。用少量蒸馏水润湿样品后 ，分别加入酸性消 效果进行 比较实验 。试 图找 出对本特定样 品测 定 中 化液 ，加热到样 品残渣呈现灰 白色 ，蒸至近干 。生物 最适宜 的酸体 系。 样品用封闭消化法 ，取 出高压釜芯 ，稍冷却后滴加 1：1 Ⅱ 塞堕壑坌 盐酸 5mL继续加 热溶解残渣至灰 白色 ，蒸至近干。 定容后用 IcP_AES测定 。 1．1 主要仪器与试 剂 1．3 仪器工作条件 IcP一1000Ⅱ型等离子体系原子发射光谱仪 (日 选择分析线为铜 324．75nm，铅 220．353nm，锌 本 岛津) 213．865nm，锰 257．610nm。 铜 、铅 、镁 、锌 、锰标准溶液 ：用优级纯金属或试剂 配置成标准储备液 ，浓度为 1000g／L，临用前用重蒸 日 缱墨 过 馏水逐渐稀释成所需标准系列 。 2．1 以锌为测 定结果作 比较分析 ，见表 1。 表 1 不 同消化体 系的测 定 结果 mg／kg 消化体系 ：1．HNo3一HClo4 2．王水一HClo4 3．HNo3一H2So4一HClo4 4．王水一HClo4一HF 5．王水一 HClo4一H卜 封 闭 用王水一Hcl0一HF的封 闭体系消化 ，结果最能 以王水一Hcl0一HF的封 闭体系消化 ，对不 同样 接近真值 。 品进行分析 ，结果见表 2。 2．2 样 品测定 结果 维普资讯 2002年第 7期 工艺 ·试验 (Technology＆Testing)) 表 2 样 品的测定结果 m kg 2．4 分析方法的精密 实验 通过对变异系数 的测定 ，其值在 3．0～0．70之 间 。说 明该方法重现性好 ，见表 4。