014.盐酸左旋咪唑质量标准.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 管理标准----质量标准 文件名称 盐酸左旋咪唑质量标准 编 码 TS-ZL-00-014 页 数 2—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个盐酸左旋咪唑的技术指标、检验方法、包装、贮藏等要求. 适用范围：适用于盐酸左旋咪唑的质量控制. 责 任：质管部、QC人员、QA人员。 内 容： 1.物料名称 通用名称：盐酸左旋咪唑 英文名称：Levamisole Hydrochloride 分子式： C11H12N2S.HCl 240.76 2.引用标准、依据 《兽药质量标准》2003年版 3.用途：用于“复方盐酸左旋咪唑粉(水产用)”的制备。 4.含量规定：本品为(S)-()-6- 苯基-2,3,5,6- 四氢咪唑并[2，1-b]噻唑盐酸盐。按干燥品计算，含C11H12N2S.HCl 不得少于98.5％。本品为白色或类白色的针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶，在中微溶，在丙酮中极微溶解。 本品的熔点为225230℃。 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含50mg的溶液。依法测定，比旋度为不低于-121.5°。 (1) 取本品约60mg，加水20ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml ，煮沸10分钟，放冷，加亚硝基铁氰化钠试液数滴，即显红色；放置后，色渐变浅。 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集325 图）一致。 本品水溶液显氯化物的鉴别反应 管理标准----质量标准 文件名称 盐酸左旋咪唑质量标准 编 码 TS-ZL-00-014 页 数 2—2 【检查】 溶液的澄清度 取本品2.0g，加新沸并冷至20～25℃的水50ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2 号浊度标准液比较，不得更浓。 酸度 取澄清度项下的溶液，光吸 取本品，加盐酸甲醇2-亚氨基噻唑烷衍生物 取本品50mg，加稀乙醇10ml与水25ml使溶解，再加氨试液5ml ，置50℃水浴中加热5 分钟，加硝酸银试液2ml 与水适量使成50ml，摇匀，置50℃水浴中继续加热10分钟；如显浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液2ml ，加水稀释成约40ml后，加硝酸1ml 与硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟）比较，不得更浓。 2,3-二氢-6- 苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐 取本品， 加甲醇制成每1ml 中含0.10g的溶液，作为供试品溶液。另取2,3-二氢-6- 苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐对照品，加甲醇制成每1ml 中含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，用甲苯－甲醇－冰醋酸(45:8:4)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0.5％)。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％炽灼残渣 不得过0.1 ％【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液 5ml与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.08mg 的C11H12N2S.HCl。