042.恩诺沙星可溶性粉成品检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星可溶性粉成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-194 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个恩诺沙星可溶性粉成品的标准操作规程，使操作过程规范化。 适用范围：适用于恩诺沙星可溶性粉成品检验。 责 任：QC人员. 内 容： 1.性状：本品为白色或淡黄色结晶性粉末。 2.鉴别（1） 2.1 仪器与器皿：紫外分光光度计 2.2试剂：无 2.3操作方法及结果判断：取含量测定项下的供试品溶液，照分光光度法（附录17页）测定，在271、322和334的波长处有最大吸收。 3．鉴别（2） 3.1仪器与器皿：硅胶G薄层板、紫外灯光（365nm） 3.2试剂：恩诺沙星对照品、氢氧化钠溶液、氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15:20:10:7:4） 3.3操作方法及结果判断：取本品适量，加水制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取恩诺沙星对照品10mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液4ml使溶解，加水至25ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-苯-二乙胺-水（15:20:10:7:4）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯光（365nm）下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置与对照品的主斑点相同。 4.pH值 4.1仪器与器皿：PHS-3C酸度计 4.2试剂：无 4.3操作方法及结果判断：取溶解性项下的溶液，依法测定（附录40页），pH值应为8.0~11.0。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星可溶性粉成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-194 页 数 3—2 5.溶解性 5.1 仪器与器皿：烧怀、玻棒 5.2试剂：纯化水 5.3操作方法及结果判断：取本品1g，加入50ml，搅拌，应全部溶解。。 6.干燥失重 6.1仪器与器皿：真空干燥箱 6.2试剂：无 6.3操作方法及结果判断：取本品，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过8.0%。 7.装量（重量法） 7.1仪器与器皿：电子天平 7.2试剂：无 7.3操作方法及结果判断：取供试品5个(50g以上者3个),除去外盖和标签，容器用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量,除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(或3个)复试，应全部符合规定。 标 示 装 量 固体、半固体、液体 平均装量 每个容器装量 50g(ml)至500g(ml) 不少于标装量 不少于标示装量的97％ 8.含量测定 8.1仪器与器皿：电子天平、药勺、棕色容量瓶、移液管、分光光度计。 8.2试剂：氢氧化钠液（0.05mol/L）、恩诺沙星对照品。 8.3操作方法： 取本品适量（约相当于恩诺沙星50mg）,精密称定，置100ml量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mol/L）振摇使溶解，用氢氧化钠液（0.05mol/L）稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml，置200ml量瓶中，用氢氧化钠液（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录16页）,在271nm波长处测定吸收度；另取恩诺沙星对照品50mg，按上法同样操 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 恩诺沙星可溶性粉成品检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-194 页 数 3—3 作，根据两者吸收度的比值计算，即得。 8.4计算公式： A对----对照品吸收度 A样----样品吸收度 W对-----对照品取样量（g） W样----样品取样量（g） C对%-----对照品百分含量（%） C样%-----样品规格（%） 8.5判定： 含烟酸诺氟沙星标示量92.0～108.0%，则判符合规定，若含量＜92.0%或＞108.0%，则判不符合规定。 9.编制依据 《恩诺沙星可溶性粉成品内控质量标准》。 ×100% × 标示含量%= A样 A对 W对×C对% W样×C样%