185.PH值测定法检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 PH值测定法检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-185 页 数 3—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立健全PH值测定法检查操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于本公司PH值测定法检查的检测。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、引用标准 《中华人民共和国兽药典》（二○○五年版一部）。 2、除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示PH值准确至0.01PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 3、仪器校正用的标准缓冲液配制 3.1 草酸盐标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3.2 苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3.3 磷酸盐标准缓冲液 精密精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。 3.4 硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。 3.5 氢氧化钙标准缓冲液 于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。 上述标准缓冲溶液必须用PH值基准试剂配置。不同温度时各种标准缓冲液的pH值如下表： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 PH值测定法检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-185 页 数 3—2 温度/℃ 草酸盐 标准缓冲液 苯二甲酸盐标准缓冲液 磷酸盐标准缓冲液 硼砂标准缓冲液 氢氧化钙标准缓冲液 （25℃） 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 1.71 1.72 1.72 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.02 4.04 4.05 4.06 4.08 4.09 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.83 6.84 9.64 9.40 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96 13.43 13.21 13.00 12.81 12.63 12.45 12.29 12.13 11.98 11.84 11.71 11.57 11.45 4、注意事项 测定PH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 4.1 测定前，按各品种项下的规定，选择二种PH值约相差3个单位的标准缓冲液，并使供试液的PH值处于二者之间。 4.2 取与供试液PH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示 值与表列数值一致。 4.3 仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。 若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02PH 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 PH值测定法检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-185 页 数 3—3 单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要示。 4.4 每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可 用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 4.5 在测定高PH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选用适用的玻璃电极测定。 4.6 对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液, 并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均