142.氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 1mol/L、0.1mol/L、0.02mol/L氢氧 化钠滴定液配制与标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-142 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.1mol/L、0.1mol/L、0.1% 复标 复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标 二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度 标定值应与名义值一致，ml）、 滴定管（50ml）。 6、操作步骤： 6.1.NaOH=40.00 40.000g →1000ml 4.000g→1000ml 6.2.配制： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 1mol/L、0.1mol/L、0.02mol/L氢氧 化钠滴定液配制与标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-142 页 数 4—2 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 6.2.1.氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 6.2.2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 6.2.3.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 取0.1mol/L氢氧化钠滴定液200ml，稀释至1000ml，摇匀。 6.3.标定： 6.3.1.氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取经105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水 50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 6.3.2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 取经105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 6.3.3.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 精密量取本品20ml于锥形瓶中，用新标定的盐酸0.02mol/L滴定液标定，计算， 即可。 6.4.计算公式： 6.4.1.氢氧化钠滴定液（1mol/L） 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 1mol/L、0.1mol/L、0.02mol/L氢氧 化钠滴定液配制与标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-143 页 数 4—3 M V×0.2042 式中：M：邻苯二甲酸氢钾的称取量（g） V：滴定所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml） 6.4.2.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 式中：M：邻苯二甲酸氢钾的称取量（g） V：滴定所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml） 6.4.3.氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） F1V1 V2 式中：F1为盐酸液（0.02mol/L）的F值； V1为盐酸液（0.02mol/L）消耗量； V2为氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）取用量。 7、注意事项： 7.1.饱和氢氧化钠液久置后，液面会因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成 一层不溶性薄膜，可用右手食指压闭吸管上端，下口管插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。 7.2.饱和溶液的制备：取氢氧化钠（A·R或C·P）162克，加新沸的冷水150ml，ml，ml沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二 甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。 8、贮藏： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 1mol/L、0.1mol/L、0.02mol/L氢氧 化钠滴定液配制与标定操作规程 编 码 SOP-ZL-00-143 页 数 4—4 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。 9、有效期：2个月 F= F=