红外光谱法及单晶X衍射法研究Fe(Ⅲ)水解形态分布.pdfVIP

第29卷，第2期 光谱学与光谱分析 200 and 9年2月 SpectralAnalysis February，2009 Spectroscopy 红外光谱法及单晶X衍射法研究Fe(Ⅲ)水解形态分布 郑怀礼1’2～，谢礼国1，高朝勇3，孙秀萍3，杨铀3，唐 雪3 1．三峡库区生态环境教育部重点实验室，重庆400045 2．重庆大学城市建设与环境工程学院，重庆400045 3．重庆大学化学化工学院，重庆400044 结果表明，Fe(b)不稳定，10～15d后全部转化为Fe(c)，Fe(c)的含量经10～15d后趋于稳定，Fe(a)的含量 10 d后也趋于稳定。采用常温长时间结晶法从Fe(m)一S0i一水溶液中制备出了单晶，并用红外光谱法及单 晶X射线衍射法研究了所得单晶的结构。研究显示，从低pH值(pH0．5左右)的Fe(HI)溶液中所得单晶中 同初始pH值及不同碱化剂的Fe(UI)溶液一般都在pH0．5左右结晶，还由于铁盐水解形态不稳定等原因引 起。在低pH值下难以得到Fe(Ⅲ)的羟基络合物或聚合体单晶。实验研究显示，在絮凝剂水解形态研究中， 红外光谱法、单晶X射线衍射法均有良好的应用前景。 关键词絮凝剂；Fe(1lI)水解形态；稳定性；红外光谱法；单晶X射线衍射法 中图分类号：0657．3文献标识码：A 引 言 类。Fe(a)主要以自由离子、各级单核羟基络合物或低聚体 絮凝法是重要的水处理方法之一[1]。絮凝剂是絮凝污染 低，是一系列多核羟基络合物，也被称为低聚合度无机高分 控制技术的关键部分和核心基础。开发各种高效絮凝剂属于 水处理剂研究的热点之一[2-5]。在制备和生产中若能将絮凝合态或沉淀物形式存在。 剂预制成优势形态或最佳形态，或者使其产物中优势形态或 最佳形态占有尽可能高的比例，可有效提高絮凝效能和稳定 下Fe(a)的稳定性。采用常温长时间结晶法制得单晶，并用 性。因此如何使产物中优势形态和最佳形态占有尽可能高的 红外光谱法及单晶X射线衍射法研究了所得单晶的结构，既 比例成为絮凝剂制造工艺追求的目标。 可为制备性能优良的聚铁絮凝剂提供一些新思路、新方法， 近年来研究的各种聚铁类无机高分子絮凝剂，都是预先 又可为红外光谱及单晶X射线衍射法提供新的应用领域。 制备成一定的水解中间络合产物，由于制备条件和产物的不 同，它们含有不同的形态组分，这将影响到絮凝效果。研究 1实验部分 聚铁絮凝剂形态分布，是推动聚铁絮凝科学与技术向前发 展、制备优良聚铁絮凝剂的途径之一。 1．1主要仪器和试剂 由于铁水解形态复杂，就其大小来分，跨越了离子分子 TU-1810紫外一可见分光光度计(北京普析用仪器有限责 任公司)，Nicolet5DXC型傅里叶变换红外光谱仪(美国 态、高分子态、胶体和悬浮颗粒，且以多种可能的形式存在， Nieolet公司)，ENRAF．NONIUS 稳定性也各不相同，Fe(Ⅲ)的水解一聚合一沉淀一直是研究的 NONIUS DlⅡ．FT)，DIEIrTA320 热点。Murphy等[6]将Ferron比色法引入水解Fe(111)溶液形 pH计(梅特勒一托利多仪器 有限公司)，ALl04型电子天平(梅特勒一托利多仪器有限公 态进行分析。根据铁的不同水解形态