高有机质土壤中滴滴涕的GCMS法测定.pdfVIP

科技论坛 ·9l· 高有机质土壤中滴滴涕的GCMS法测定 宋宝宁 (黑龙江省消费者协会 ，黑龙江 哈尔滨 150000) 摘 要：本方法针对我省的土壤具有有机质含量较高的特点，采用磺化法消除有机质在测定过程中对滴滴涕(4种同分异构体)的影 响，用GC—MS检测得到了较好的分析结果。 关键词：高有机质；土壤；滴滴涕 随着科学的进步和社会对有机污染物的逐渐认识，其对人类的 进样方式：自动，不分流进样； 危害得到了广泛的共识 ，持久性有机污染 (POPs)的三致 (致畸、致 样品体积：1 L； 癌、致突变)作用更为明显。DDT作为上世纪中叶广泛使用的杀虫 气化室温度 ：250℃； 剂，被国际列入首批控制的12种持久性有机污染名单，其在土壤中 柱箱升温程序：150~(2(保持 3rain)，以lO~Cm／in升至250~C 的含量值变化对研究POPs的污染 自净与迁移有着重要意义。在检 (保持2min)； 测有机质较高的土壤中滴滴涕，在提取过程中，有机质和滴滴涕一 接 口(Ionface)温度：230℃； 起溶于有机相，在上机检测过程中，不但会影响定量测定，还会对检 离子源温度 ：230℃。 测仪器造成污染，不能保证数据的准确还缩短了仪器的使用寿命。 4样品的定量分析 本方法采用磺化的方法，利用硫酸的强氧化性 ，破坏有机质 ，从而达 4．1定量离子的选择 ：定量离子如下：P，p’ DDT：235amu，P， 到消除污染及的目的，保证了被测物的准确检测。 P’一 DDE：246amu，P，P’一 DDD：235amn，O，P’一 DDT：235amu。 1仪器和试剂 4．2样品的测定：将样品与标准系列溶液置于气质联用仪上，按 1．1仪器 调好的条件进行检测。 1．1．1日本岛津 GCMS一2010QPp1us气质联用仪 。工作站为 4-3定量分析：采用外标法，用峰面积为依据进行定量，使用软 GCMSsolution软件；色谱柱：安捷伦DB一5ms柱 (内径 0．25mm，长 件进行计算。 30m，膜厚0．25 111)。 5结果与讨论 1．1．2旋转蒸发仪。 5．1精密度的测定：取已知有含量的土壤样品一件进行 10次检 1．1．3氮吹仪。 测，其含量在 1．5～2．0ug／kg之间，计算 lO次检测数据的RSD％为 1．2试剂 1O．25％。 1．2．1正己烷 ，美国JB公司。 5．2回收率的测定：称 10g取将经过700℃、4小时灼烧的粉砂 ， 1．2．2丙酮，美国JB公司。 与5g无水硫酸钠混合，用处理过的滤纸仔细包好 ，加入 lmL浓度分 1．2．3硫酸(优级纯)，天津科密欧试剂公司。 别为20、50ng／~L标准物质 ，迅速放于索氏提取器中提取，实验步 1．2．4无水硫酸铜 (AR级)，天津科密欧试剂公司，经400cc灼 骤同样品，测得回收率分别为75．60％和89．56％。 烧3小时，冷却后密封保存。 参考文献 1．2．5超纯水 ，电导率小于 1．0us／cm。 1『1-3=-壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法(GBT／14550—2003)． 1．2．6标准物质 ：有机氯混标 (GBW(E)060133)，其 中P，P