高粘度聚酯切片特性粘度测试制样方法论证.pdfVIP

第3期 化纤与纺织技术 ChemicalFiber＆Textile 9 2009年9月 Technology 文章编号：1672—500X(2009)03—0009—03 高粘度聚酯切片特性粘度测试制样方法论证 莫梅英，邝瑞廷 (广东省开平春晖股份有限公司。广东开平529300) 摘要：通过对特性粘度≤1．0高粘切片的特性粘度测试制样方法由压片或研磨改为不压样也不研磨 而直接制样测试的可行性进行论证，最终证实此方法是可行的，并且能缩短检测时间，提高检测效率， 减少工作量，节约检测消耗，能真正起到及时指导生产、调整和优化产品质量的作用。 关键词：固相；高粘度；聚酯切片；缩聚；聚合度；压片；研磨；连续聚合 中图分类号：TQ323 文献标识码：B 将准确称量干燥切片试样溶于苯酚／四氯乙 前言 烷(质量比1：1)试剂中，然后测定溶液在25℃ 时流过乌氏刻度计的上下刻度所需的时间，用同 本文讨论的固相高粘度聚酯切片是指以对苯 一粘度计，在相同的温度下测定溶液的流动时 二甲酸、乙二醇为原料，采用直接酯化连续聚 间。 合，再经固相缩聚工艺增粘的聚对苯二甲酸乙二 1．2试剂 醇酯切片(简称高粘切片)…，而特性牯度是反 苯酚(分析纯)、四氯乙烷(分析纯)、二氯乙 映聚酯切片的聚合度旧1，是重要的质量指标之 烷(分析纯)、甲醇、铬酸洗液。 一。由于固相缩聚工艺的生产线是没有粘度计监 1．3 仪器 控，只能靠化验室的检测数据来调试和优化工艺 4- 压片机、加热装置、恒温槽[(25 参数，所以检测效率会直接影响到整批产品的质 0．05)℃]、乌氏粘度计、100mL取样瓶(带螺 量，目前，因尚未制定高粘切片的国家标准，故 盖)、磁子(外衬聚四氟乙烯膜)、自动滴定管 多数企业在测度特性粘度时均参照国标《纤维级 聚酯切片分析方法》¨1和《瓶用聚对苯二甲酸乙 到0．018)。 二醇酯(PET)树脂》国家标准H1中的特性粘度测 1．4实验步骤 试方法。该方法是先将样品用液氮冷却、粉碎、筛 1．4．1溶剂的配制 分或压片后再用来制备测试的试样，为了提高测 将苯酚和四氯乙烷按重量比1：l混合，于 试效率，在其它条件都不变的前提下，将特性粘 25℃下陈化48h，测定其比重应为1．2800，贮存 度≤1．0的样品直接用来制备试样，本文只讨论 于棕色瓶中待用。 特性粘度≤1．0的样品检测。 1．4．2测定溶剂流出时间(即空白) 将约15mL溶剂充入牯度计中，置于(25± 1试验方法‘3-4] 0．05)℃粘度槽中，恒温约20min后，测量溶剂 1．1 概述 从粘度计上刻度流经下刻度的时间，读数之差不 收稿日期：2009—05—04 作者简介：莫梅英(1971一)，女，广东开平人，工程师，主要从事聚酯化验分析技术管理工作。 万方数据万方数据