高粘聚酯切片特性粘数测试方法的优化.pdfVIP

第 27卷 第 1期 合 成 技 术 及 应 用 Vo1．27 No．1 2012年 3月 SYNTHETIC TECHNOLOGY ANDAPPLICAT10N MaI-．20l2 高粘聚酯切片特性粘数测试方法的优化 韩春艳 ，陈锦国 (I．中国石化仪征化纤股份有限公司研究院，江苏仪征 211900； 2．中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900) 摘 要：针对高粘PET样品的特性 ，通过试验对比，对聚酯特性粘数分析测试方法中规定的样品粉碎时间及称样量 进行r优化，得到了适用于高粘PET样品特性粘数测试的最佳测试条件。 关键词：高粘PET 特性粘数 统计假设检验 方差检验 中图分类号：TQ320．77 文献标识码：B 文章编号：1006-334X(2012)Ol-0048-03 PET新产品的层出不穷，使得在对产品进行某 将约50g的样品置于液氮中冷却约 10min，取 些质量性能检验的过程 中，出现 了原有的分析方法 出样品后立 即用粉碎机粉碎，粉碎时间不超过 30S， 不能正常地进行检测的问题 。为此，需要探索研究 然后用筛网进行筛分，取用颗粒度在一定直径范围 新的分析方法或对原来的分析方法进行改进、优化。 的样品作为测定特性粘数的试样 。 在按照瓶级 PET切片国家标准方法对高粘 2．2 样品溶解 PET的特性粘数 ¨进行分析测试的过程 中，发现样 称取一定质量的样品加入到25mL由苯酚和四 品溶解时间较长，而且溶到最后时，溶液中有高结晶 氯乙烷按3：2的质量比配制好的溶液中，置于磁力 絮状物不能溶解。粘度测试结果表明平行样之间的 搅拌器上加热，使样品溶解 。 差值较大，有时超出控制的允差范围，并且同一批样 2．3 样品测试 品测试数据的离散性大，标准偏差高，从而影响了分 在(25±0．02)oC的温度下，分别测定溶剂和样 析结果的准确度。笔者针对影响高粘 PET特性粘 品溶液的流出时间，根据流出时间和已知的溶液浓 数高的特点，通过对影响i贝4试结果的各个步骤、环节 度计算试样的特性粘数。 进行分析，找出了影响特性粘数测试的关键因素，并 3 高粘PET产品特性粘数测试 通过对几种试验方案的测试结果的比较，得到了高 粘 PET产品特性粘数的最佳测试条件。 方法的优化 3．1 影响测试结果的原因分析 1 仪器与试剂 经过对粘度测试流程 中的各个步骤、环节进行 1．1 仪器 分析，发现高粘 PET产品分子质量大，特性粘数高， 自动粘度计，LAUDAS／6； 样品相对较难粉碎和难溶解。按常规的样品处理方 液氮生物容器，YDS．6； 法，切片样 品粉碎不均匀，而且按特性粘数的定义， 植物粉碎机 ，M20； 测定溶液需是稀溶液。高粘 PET相对其它品种，特 分析天平 ，METYLERAE．260； 性粘数高出很多，如果使用常规品种测试方法 中的 磁力搅拌器，IKAMAG。 称样量，就显得溶液浓度太高，加上其结晶度非常高 1．2 试剂 (接近60％)，因而造成溶液