锡焊料中微量镓的测定.pdfVIP

2014年8月 第三期 冶金 31 锡焊料 中微量镓的测定 张玲玲 (浙江省钎焊材料与技术重点实验室 浙江省冶金研究院有限公司 浙江亚通焊材有限公司 杭州 310021) 摘 要：试验采用氧化性酸溶解试样，在硫酸存在的条件下用盐酸一氢溴酸加热排除基体锡，在6mol／L的 盐酸介质 中，加入三氯化钛还原其他干扰元素，用甲苯一甲基异丁基甲酮萃取镓，与其他元素分 离。在硫脲和三氯化钛存在下，加入罗丹明B显色，在分光光度计上56Onot处测量有机相的吸光 度。其中，镓含量在0一lOu,g范围内遵从朗伯 一比尔定律，本法适用于无铅焊料 中镓含量的测定。 测定范围为 0．0005—0．010％，加标 回收率为98—103．3％。 关键词：锡焊料 ；镓 ；萃取；分光光度计 混合配制 。 U 日IJ吾 硫酸：优级纯。 在无铅焊料合金的生产过程中，加入微量的镓 硫酸(1+1)：以优级纯硫酸配制 。 可以显著提高钎料的抗氧化性能，镓与焊料合金的 三氯化钛溶液：市售三氯化钛溶液。试剂应呈 相互作用，可使其富集在液态金属合金的表面，直 紫色清亮，元沉淀。 接与空气接触形成致密的氧化层，从而达到减少液 混合萃取液：三份甲苯与二份甲基异丁基甲酮 态合金被继续氧化的目的。因此，在焊锡行业，镓 混匀。 含量的检测是十分重要的。本文采用分光光度法 硫脲溶液5g,／L：将 2．5g硫脲溶于50OraL盐酸 测定焊锡中微量镓，以试验方式论证 了该法的可行 (1+1)中。 性，供同行参考。 罗丹 明 B溶液 5g／L：称取 1g罗丹 明 B溶于 试验采用氧化性酸溶解试样 ，在硫酸存在的条 6mol／L盐酸溶液，过滤于 200ml容量瓶 中，用此盐 件下用盐酸一氢溴酸加热排除基体锡，在 6mol／L 酸溶液定容。 的盐酸介质中，加入三氯化钛还原其他干扰元素， 镓标准储存溶液：称取0．0269g光谱纯三氧化 用 甲苯一甲基异丁基 甲酮萃取镓，与其他元素分 二镓于 150mL烧杯中，加入 10～20mL6mol／L的盐 离。在硫脲和三氯化钛存在下，加入罗丹明B显 酸溶液，置于水浴上加热溶解完全后，取下冷却。 色，在分光光度计上 56Ohm处测量有机相的吸光 移人20OraL容量瓶中，用6mol／L盐酸定容，此溶液 度。其中，镓含量在0～lOng范围内遵从朗伯一比 lmL含镓 lO0u,g。 尔定律 ，本法适用于无铅焊料 中镓含量的测定。测 镓标准溶液 (1~g／mL)：移取 lOmL镓标准储存 定范围为 0．0005％～0．010％ 溶液于 lO00mL容量瓶 中，用6mol／L盐酸定容 。 1．1．2 仪 器 1 实验部分 721型分光光度计 1．1 试剂及仪器 1．2 实验方法 1．1．1 主要 试剂 根据镓含量按表 1称取试料量，精确至0．1rng。 硝酸(1+2)优级纯。 表 1