氧化亚铜微米晶的制备及形成机制.pdfVIP

V01．32 高等学校化学学报 No．4 2011年4月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSI，丌ES 809～813 氧化亚铜微米晶的制备及形成机制 宁甲甲1”，肖宁如2，林奥雷23 (1．吉林大学材料科学与工程学院，2．超硬材料国家重点实验室， 3．先进技术研究院，长春130012) 摘要采用水热法制备了六角星形的Cu：O微米晶，通过x射线衍射及透射电子显微镜等手段对产物进行 了表征，结果表明，六角星形貌是通过侵蚀八面体的(111)面形成的．研究发现，反应物的浓度对产物的形 貌有重要影响，即只有在反应物的浓度低于一定值时才会形成八面体，增加浓度会使产物形貌由八面体逐 渐转变成球形；氨水和柠檬酸对产物的形貌也有一定的影响，柠檬酸钠在反应中起还原剂的作用，同时作为 表面活性剂还能起到控制形貌的作用． 关键词Cu，O微米晶；侵蚀；表面活性剂；机理 中图分类号0614 文献标识码A 文章编号0251-0790(2011)04-0809-05 eV的直接禁带宽度…，因此在超导旧J、太阳能 作为一种重要的P型半导体材料，Cu：O具有2．17 电池∞J、电池负极材料H]、磁存储p1和生物传感器旧1等方面具有广泛的应用前景．Cu：O还是一种稳 定的光催化剂，它能在可见光辐照下使水分解成O：和H：【7J．另外，Cu：O作为光催化剂还能够分解有 机污染物旧J，同时它还是高光吸收系数、低成本的光伏能量发生器的良好选择旧]．基于Cu：O重要的 面体‘坫’16]、纳米笼‘17，培]、空心球‘19以11和纳米线‘223等，这些微米级Cu，O结构及形貌的形成机理也有 报道瞄盈J，但目前对很多形貌的形成机制还有争议，合成不同形貌和尺寸的Cu：O微／纳米结构的机理 仍是该领域研究的难点和热点． 微米尺寸的星状结构是一种重要的微米级形貌，这种形貌已有报道，并且提出了各种形成机 理Ⅲ嗡J，但没有直接的实验证据证明这种星状的形成过程，我们在实验中选取了柠檬酸钠作为还原 剂旧卜驯，通过简单的水热方法合成了Cu：O微米级的六角星结构，并深入研究了这种形貌的形成过 程，给出了实验证据．结果表明，这种形貌是通过对八面体的表面进行侵蚀形成的，为类似形貌的形 成机制提供了重要的参考． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 硫酸铜、柠檬酸钠和柠檬酸为A．R．级，氨水(98％)，上述试剂均为北京化学试剂公司产品． 日本HITACHIH-8100IV透射电子显微镜(TEM)；日本JEOLJEM-2100高分辨透射电子显微镜 (HRTEM)；El本JEOL 射线衍射仪(XRD，Cu肠，A=O．15406nm)． 1．2实验过程 将柠檬酸钠和硫酸铜以1：1的摩尔比溶解在去离子水中，配制成浓度为0．02moL／L的Cu2+溶液 30mL．加入浓氨水使氨水和Cu2+摩尔比为2：l，用磁力搅拌器搅拌5min．混合均匀后取40mL移入 收稿日期：2010．11-20． 1 计划项目(批准号：2007CB808000，201CB808200)资助． 联系人简介：林奥雷，男，博士，副研究员，主要从事高压物理和半导体纳米晶的研究．E—mail：linal@jlu．edu．cn 万方数据 反J*釜中，加热王200℃．侏温2—20h取¨1反腑釜后n然冷却，将内衬中的样品离心分离，川去离 h 子水冲洗2次，再用无水乙fj；_冲洗1次．最后十60℃干燥8 2结果与讨论 No78-2076)对比 图l给出了反应时川力3h样品的XRD谱图，通过与标准的PDFR片(JCI’DS 3962 台成的Cu：O样品为矿方结构，…0 nm衍 射峰可分别归属为立方结构的(110)．(1II)， (