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氧化石墨的制备及其有机化处理.pdf
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氧化石墨的制备及其有机化处理
韩志东王建祺+
(国家阻燃材料研究实验室,北京理工大学材料科学与工程学院,北京 100081)
关键词 氰化石墨,-f膨胀石墨 天然石墨
分类号 0611·4 061371 8
自1855年Brodie制备出氧化石墨(GO)以来,
1实验部分
已经研究出多种制备氧化石墨的方法。目前,广泛
1.1氧化石墨的制备
采用的制备方法有Brodie法111,Staudenmaier法”1以
及Hummers法”l。在这些方法中,往往采用天然石
为原料.采用Hummers方法”1制备氧化石墨。
墨为原料来合成氧化石墨。一般来讲,反应时间较
1.2氧化石墨的有机化处理
长,有时为了达到较高的氧化程度,甚至需要重复氧
选择十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为有机化
化。在氧化石墨的研究过程中,大量文献报道了氧
试剂,具体处理方法是:取一定量的氧化石墨(由可
化石墨的形成过程,目前,普遍接受的氧化过程包括
膨胀石墨制备)溶解在蒸馏水中,用超声波处理
三个步骤:首先是形成石墨层间化合物,其次是石墨
层间化合物的氧化,最后是氧化物的水解14】。可以预
左右。在搅拌下加入表面活性剂的水溶液过程中,将
料,采用石墨层间化合物来合成氧化石墨,可能有助
反应继续进行一段时间后,过滤,用热的乙醇和水的
于提高氧化程度,同时又可以减少反应所需要的时
l司。
检测不到漠离子,产物在真空烘箱中。60℃下干燥
作为一种石墨层间化合物.可膨胀石墨的研究
12h,取出,研磨后进行测试。
最早可以追溯到1860年。当时的科学家在研究石墨
1.3氧化石墨的表征
的湿式反应时。偶然发现天然石墨经特殊的化学处
XRD(X-Ray
理和物理化学处理后,石墨的体积会发生较大膨胀
mflx.RB型12kWX.射线衍射仪连续记谱。CuKa辐
的现象.以后不少学者都做过类似的研究。但是,膨
胀石墨发展成为具有工业用途的材料。还是20世纪
速度2。.min—I,步长为0.02。
60年代的事情。可膨胀石墨的制备方法一般有化学
Photoelectron
xPs(X—ray
氧化法和电化学法两种。传统的生产方法,是在氧
件:美国Perkin-Elmer
Physical
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