淬冷法确定结晶温度.ppt

* 实验八 淬冷法确定结晶温度 一、原理 凝聚系统相图中，相平衡研究方法的实质，就是利用系统发生相变时的物理化学性能或能量的变化，用各种实验的方法准确地测出相变时的温度。例如对应于液相线和固相线的温度，以及多晶转变，化合物的分解和形成等等的温度。 有两种方法常用于决定耐高温氧化物系统的相变化温度。一种是利用溶体冷却析出固相伴有放出潜热的冷却曲线法。但这种方法有“滞后”现象，在一些情况下（尤其是硅酸盐系统）往往由于“过冷”或熔体粘度太高达不到满意的结果。另一种方法就是本实验的淬冷法：将少量样品加热到预定的温度，保温达到物相平衡，然后将试样淬冷以“冻结”这个平衡状态，从而研究该平衡状态的物相组成。在许多不同的温度、压力和组成条件下来实现这些步骤，就可以确定完整的相图。淬冷法确定相变温度的正确程度相当高，但工作量很大。 淬冷法所用的试样是用同一种原始样品制成一系列不同的试样，然后进行加热研究，所以试样的均匀性对结果的正确性关系甚大，由此之 故，实验前我们必须把原始的物料按照规定至少进行四次熔融与磨细的手续。同时，试验时试样的重量亦应规定，用量以少为原则，用量愈少，愈易淬冷，但须保证足以进行物相分析。一般所取试样重量为0.1—0.2克，最少可以减至0.01—0.02克。 硅酸盐系统中，达到平衡的方式，通常不适宜于采取刚刚加热至所需的温度后就立即进行保温，因为按照这种方式加热到所需研究的温度时，达到组份熔化或固相反应的平衡状态需要很长的时间，甚至是难易达到的。所以多数情况下，采用先加热到较高的温度，然后冷却到所需温度的方式。 淬冷后的产物，即应取出进行显微镜和X—射线研究。在许多情况下，用显微镜观察物相的光性对了解晶相或玻璃相有很大的帮助。例如在某一温度（t1）下，淬冷样品中全为各相同性的玻璃相，则可以断定，系统在该温度下为熔融的液相，如果在另一较低的温度（t2）时却得到了玻璃和一定数量的晶相，则表明液相线位于t1与t2之间；若在一更低温度（t3）得到全部晶相（含两种晶体），则表明该温度已低于二元低共熔点温度。 由此，根据多次实验的结果，即可作出二元或多元系统的相图。 二、仪器： 1、吊丝； 2、测温热电偶；（铂铑一铂）； 3、电子电位差计（UJ——36）； 4、高温电炉； 5、温度控制器（WZK）；6、样品坩埚； 7、水浴。 三、装置： 装置图见图1。 图2 淬冷实验装置图 四、实验步骤： 1、? 取Na2WO4-—WO3为研究对象，按40%WO3，60%Na2WO4（摩尔百分比）的组成进行配料，混合均匀后重复进行三次熔化、冷却、细磨的过程，以求得充分均匀的样品（此样品制备过程同学不必做）。 2、将炉温升高于该组成的液相线温度（760℃），把盛有约0.2克样品的坩埚用吊丝吊入炉中，盖好炉门，在该温度保温半小时后，打开炉门，使样品坩埚掉入水浴中淬冷。 *