硫化镉介孔碳复合材料的原位制备与表征.pdfVIP

第34卷第3期 辽宁师范大学学报(自然科学版) V01．34No．3 2011年9月 Journalof Normal ScienceEdition) 2011 Liaoning University(Natural Sep． 文章编号：1000—1735(2011)03—0343·04 硫化镉／介孑L碳复合材料的原位制备与表征 姜春杰， 李东媛， 苗英杰， 王博慧， 王丽娟 (辽宁师范大学功能材料化学研究所，辽宁大连 116029) 摘 要：以有序介孔硅材料sBA一15为模板．苯胺为碳源。氯化镉为镉的前驱体，过硫酸铵既做聚合引发荆又提供硫 潦，通过液相浸渍的方法原位制备出硫化镉／介孔碳复合材料．并考察了氯化镉的加人量对所得复合材料结构的影响． 结果表明：该复合物为SBA一15的反相复制品。具有类似CMK一3结构；另外，随着氯化镉加人量的增加，该复合物的 结构和孔径分布没有明显变化，但其比表面积和孔体积呈下降趋势． 关键词：介孔碳复合材料；硫化锅；原位制备 中图分类号：0613．7 文献标识码：A 介孔碳材料具有三维有序的孔道、较大的比表面积和孔体积、水热稳定性、机械稳定性和化学惰性 等特点，在能量储存和转换、燃料电池、光子晶体、催化剂载体等方面有广泛的应用前景[1{]．近年来，介 孔碳基复合材料成为一个极其活跃的研究热点．复合材料将2种材料的特性集于一身，它的性质不仅仅 与各单组分的性质有关，还与各单组分间的界面性质和形态有关，所获得的综合性能远高于任一单一组 分，因而日益受到人们的重视．但是大多数复合材料的制备往往采用材料合成后再担载的方法，2种材 料之间通过较弱的物理方式结合，在催化反应的过程中很容易分离．而原位制备的介孔碳基复合材料其 催化剂与载体之间存在较多的化学键，因结构更稳定而受到人们的青睐[4]． 硫化镉是典型的Ⅱ一Ⅵ型半导体粒子，在室温下其能带隙为2．42eV，是1种优异的可见光响应材 料，可应用于光催化和太阳能电池等方面．但硫化镉很容易发生光化学腐蚀，影响其在催化领域的实际 应用．而制备硫化镉／碳的复合材料则可以明显改善CdS纳米粒子的催化活性和稳定性睁引．基于此。本 文报道了液相浸渍法原位制备介孔碳材料担载CdS的复合材料，并对其微观结构和形貌进行了表征． 1 实验部分 1．1试剂和仪器 D8 (XRD)：德国Bruker公司AXSAdvance型X射线粉末衍射仪；N2等温吸附线及比表面积测试： (SEM)：JSM一6360LV型扫描电子显微镜． 1．2 SBA—15有序硅模板的制备 二维六方有序介孔硅模板SBA一15的制备依据已经建立的文献方法进行口]，正硅酸乙酯(TEOS) mL mL去离子水，20 为硅源，三嵌段共聚物P123(PEO-PPO-PEO)为结构导向剂．具体步骤为：105 mLTEOS， 37％的HCl，4．0g h)，滴加9．14 P123在40℃水浴锅中磁力搅拌至均一透明(约3～4 40℃水浴继续搅拌4h使其水解，得到白色混合溶液．随后将其转移到内衬聚四氟乙烯反应釜中，90℃ 晶化48 h(升 h．得到的产物经冷却，抽滤，大量去离子水洗涤，乙醇洗涤后，烘干．550℃马弗炉中焙烧5 温速率为3℃／rain)，最后得到白色粉末即为SBA一15． 收稿日期：2011-04-12 基金项目：国家自然科学基金项目