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第4l卷 分析化学(FENXI 第7期 HUAXUE)研究简报 2013年7月 ChineseJournalof 1115～1119 AnalyticalChemistry 离子液体和苯基双功能基键合固相微萃取涂层 用于水样中多环芳烃的测定 周瑞娟1 邢钧砣 (宁夏回族自治区环境监测中心站，银川750001) 2(武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072) 摘要以含离子液体基团的三烷氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷为前体，通过溶胶．凝胶法制备了一种含 键合离子液体和苯基双功能基的SPME涂层，该涂层的使用温度可达340℃。优化了萃取温度和时间、盐效 应以及解析温度和时间，确定NaCI为4oC平衡50rain、300℃解吸5min为最优条件，并在该条件下采 g、80 用顶空固相微萃取结合GC／FID的方法测定水样中5种多环芳烃的检出限为0．002—0．083斗g／L，其线性相 (RSD，，l=5)为1．5％一5．3％。 关键词固相微萃取；离子液体；二苯基二甲氧基硅烷；多环芳烃 1 1 引 言 多环芳烃是环境中广泛存在的内分泌干扰物，因其毒性和强致癌性，被美国环境保护局列为重点污染 物¨J。环境中多环芳烃的含量低，且存在大量干扰物质，传统色谱法对其直接测定很困难，因此在测定前 要进行样品预处理旧’3J。鉴于固相微萃取(SPME)技术具有对复杂体系中低含量组分的高效选择性和富集 能力H。J。近年来，已有一些采用SPME技术对环境中的低含量组分进行分离、测定的报道，与商用聚二 性范围及检出限等取得了明显进步。近年来，室温离子液体(RTILs)以其区别于传统有机溶剂的独特热 稳定性和溶解性，虽然已成为分离分析材料研究中的一个热点，但是，用于SPME涂层的研究非常有限。 离子NTf2．作为阴离子交换所得离子液体直接涂渍在纤维表面，虽然所得离子液体纤维涂层的热稳定性 增加，但其重现性和涂层的寿命都较差；由于这两种方法都是通过物理作用使离子液体附着于纤维上， 物SPME涂层，对烷基酚进行了富集检测，该离子液体聚合物涂层的富集萃取性能好，但实验中萃取平衡 的时间较长，且涂层的均匀性不是很理想限制了涂层对小分子化合物的选择性。Yan等¨列采用溶胶一凝胶 法以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷为单体，通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应，制备了 含有苯基功能基的杂化硅胶基质毛细管整体柱，该整体柱对含苯基的有机物有较高的选择性。 本研究采用含离子液体基团的三烷氧基硅烷和含苯基的二苯基二甲氧基硅烷为前体，采用溶胶一凝胶 法对新涂层的萃取性能进行了全面评价，并对环境水样中的PAHs进行了测定。 2实验部分 2．1仪器与试剂 2012．10-08收稿；2012·12-06接受 本文系国家自然科学基金(No资助项目 }E·mail：gc-ms@206．net 万方数据 lll6 分析化学 第41卷 (SEM)；光纤(140岬．O．D．，武汉邮电科学院)；固相微萃取手柄(Supelco公司)。 甲醇(分析纯，中国医药上海化学试剂公司)；已干燥处理的1一甲基-3．．三乙氧基硅基丙基咪唑二(三氟 硅油(PMHS)，购于武汉大学有机硅新材料股份有限公司，使用前均未做任何处理；三氟乙酸(TFA，中国医 药上海化学试剂公司，配成95％(V／V)的水溶液)；多环芳烃标准品：萘、联苯、芴、菲、荧蒽(中国医药上海 化学试剂公司)。 标准储备液的配制：分别取5种PAHs标样溶于甲醇中，配制成10一L的标准储备液，于冰箱中储 存，使用时用甲醇稀释至所需浓度；用甲醇配制3，30，300