生物检材中巴比妥类药物的测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

司 法 鉴 定 技 术 规 范 SF/Z JD0107008-2010 生物检材中巴比妥类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 2010-04-07 发布 2010-04-07 生效 中华人民共和国司法部 发布 司 法 鉴 定 管 理 局 SF/Z JD0107008-2010 前 言 本标准的附录A和资料B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所提出。 本标准由中华人民共和国司法部归口。 本标准起草单位：中华人民共和国司法部司法鉴定科学技术研究所。 本标准主要起草人：向平、卓先义、沈保华、刘伟、卜俊、马栋、严慧。 I SF/Z JD0107008-2010 生物检材中巴比妥类药物的测定 液相色谱- 串联质谱法 1 范围 本标准规定了血液、尿液、胃内容物和组织等检材中巴比妥类药物（参见附录 A ）的测 定方法。 本标准适用于血液、尿液、胃内容物和组织等检材中巴比妥类药物的定性定量分析。 本标准中血液的方法检出限为100ng/mL。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696 ：1987，MOD ） GA/T 122 毒物分析名词术语 3 原理 本法利用巴比妥类药物在酸性条件下易溶于有机溶剂、难溶于水的特点，用有机溶剂从 生物检材中提出，采用液相色谱- 串联质谱仪的多反应监测模式进行测定。 4 试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 巴比妥类药物对照品 纯度≥99%，参见附录A 。 4.2 乙酰水杨酸对照品 纯度≥99% 。 4.3 巴比妥类药物对照品溶液的制备 分别精密称取对照品巴比妥类药物和内标乙酰水杨酸各适量，用甲醇配成1mg/mL的对 照品储备溶液，置于-18ºC冷冻保存，保存期为1年。试验中所用其它浓度的标准溶液均从上 述储备液稀释而得，储存在4 ℃冰箱中，保存期为3个月。 4.4 混合对照品工作溶液 分别取巴比妥类药物储备液混合，用甲醇稀释成10μg/mL 的混合对照品工作溶液，储存 在4 ℃冰箱中，保存期为3个月。 1 SF/Z JD0107008-2010 4.5 乙醚。 4.6 乙腈 色谱纯。 4.7 0. 1mol/L 盐酸。 4.8 乙酸胺 色谱纯。