芳香族黄原酸盐的合成及萃取性能研究.pdfVIP

维普资讯 第 30卷第 3期 江 苏 化 工 V01．3oNo．3 2OO2年 6月 JiangsuChemicalIndustry Jun．200 应嗣与开袭 芳香族黄原酸盐的合成及萃取性能研究 韩巧凤，番寿龙，杨绪杰，汪 信 (南京理工大学材料化学研究室，南京210094) 摘要 ：合成了2种芳香族黄原酸盐及脂肪族黄原酸盐 ，并研究了它们对废催化剂中钯及铂的萃取性能，结果发现芳 香族黄原酸盐对贵金属钯的萃取效果明显优于脂肪族黄原酸盐。 关键词：黄原酸盐；芳香烃；萃取性能 中图分类号：TQ247．15 文献标识码：A 文章编号：1002—1116(2002)03—0033—02 对氨基苯酚的黄原酸盐时，温度需控制在 50℃左 1 前言 右。乙基及丁基黄原酸盐的制备温度需控制在 10 黄原酸盐，又名黄药，1815年 由Zeise首先合 ℃左右 。 或。黄药的用途很广，橡胶工业用作硫化促进剂，分 2．2 萃取法富集贵金属钯 析化学中用乙基黄原酸钠做铜、镍等的沉淀剂和比 准确称取 5．00g废分子筛催化剂粉末，置于 色剂，冶金工业中用作溶液中沉淀 cu、Ni的试剂，纤 100mL烘干并称重的烧杯中，再加入 20mL水，加热 维素黄原酸钠可以制人造纤维。一般认为黄药用作 搅拌，并加入调整剂 (H202和 HC1)约20mL，再加入 浮选捕收剂始于 1924年，由Keller在美国登记专 0．05g的萃取剂黄原酸盐和 10～15mL溶剂乙酸乙 利_1J。1929年Foster发表了制造黄药及其他硫代黄 酯，搅拌反应至无渣滓，静置，分层，弃去水相，待乙 原酸盐的方法。黄药是 目前世界上使用最为广泛的 酸乙酯挥发干，称重，得被萃取物重量。在被萃取物 捕收药剂 J。 中加入 10mL王水加热反应后 ，加水稀释过滤 ，滤液 我国1949年开始制造液体黄原酸钠，1950年生 置于 50mL容量瓶中加水稀释至刻度，测定被萃取 产出固体黄原酸钠 ，1958年又试制成功丁基及戊基 物 中钯含量 。 黄原酸盐，开始了各种黄原酸盐的大规模生产 J。 2．3 萃取后 Pd含量测定 但所有研究及生产都限于脂肪烃类，对芳香烃类黄 抽取 10mL上述待测液于60mL梨形瓶中，用 原酸盐的研究和应用很少见文献报道。本文合成了 移液管移取25 mL的乙酸一乙酸钠缓冲溶液，取 7 2种含苯环的黄原酸钠，研究了它们对贵金属钯的 mL的显色剂 K(硫代米蚩酮)一乙醇溶液加入。 萃取性能，发现芳香族类黄原酸盐对钯的富集能力 充分振荡约 1min，加入 甲基异丁基 甲酮作萃取溶 明显优于脂肪族类，富集倍数达到70。 剂，充分振荡 1min后静置，取有机相，在波长为510 nln处，用 1cm比色皿，在北京瑞利分析仪器公司的 2 试验 1100一uV型紫外一可见分光光度计上测定吸光度。 2．1 黄原酸盐的制备 用PdC]2水溶液作标准曲线。 向装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的 250mL 2．4 催化剂 中钯含量测定 的四颈瓶 中加入 100mL苯甲醇和 120mLC ，控制 通过碱溶酸洗法处理废固分子筛催化剂，所得 温度在 20℃左右，渐渐加入捣碎的NaOH粉末 ，加 溶液在南京大学分析中心做 ICP检测，测得钯含量 毕，继续搅拌 1h，室温凉干，得到淡黄色固体。制备 为0．0097％，富集倍数的计算以此为基准。 收稿 日