二甲基丙烯酸乙二醇酯的催化合成研究.pdfVIP

第 11卷 第 1期 实验科学与技术 Vo1．11NO．1 2013年2月 ExperimentScienceandTechnology Feb．20l3 二甲基丙烯酸乙二醇酯的催化合成研究 杨 芬 ，张永伍 ，侯维艳 ，段凤仙 (1．曲靖师范学院 化学化工学院，云南 曲靖 655011；2．曲靖市第一中学，云南 曲靖 655000；) 摘要：用固体超强酸 SO ／TiO：为催化剂，以L,醇和甲基丙烯酸为原料合成二 甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。探讨了催 化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对酯收率的影响，在适宜的工艺条件下酯收率达88．5 。 关 键 词：二甲基丙烯酸乙二醇酯；固体超强酸SO ／TiO2；催化；合成 中图分类号：O621．3 文献标志码 ：B doi：10．3969／j．issn．1672-4550．2013．01．002 Research on theCatalyticSynthesisofEthyleneGlycolDimethacrylate YANG Fen ，ZHANG Yong．WU ，HOU W eiyan ，DUAN Fengxian (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，QujingNormalUniversity，Qujing655011，China； 2．QujingNo．1MiddleSchool，Qujing655000，China) Abstract：EthyleneglycoldimethacrylatewassynthesizedbyesterificationofmethacrylicacidandglycolbysolidsuperacidSOj／TiO2 catalyst．Thepreparationconditionofcatalyst，raw materialration，reactiontimeandamountofcatalystusedontheyieldofethylene glycoldimethacrylatewereinvestigated．Atoptimalreactionconditions．yieldofethyleneglycoldimethacrylatereaches88．5 ． Keywords：ethyleneglycoldimethacrylate；solidsuperacidSO ／TiO2；catalysis；synthesis 二 甲基 丙烯 酸 乙二 醇酯 (CH ：C(CH ) l 实验部分 COOCH2CHOCOC(CH )=CH2)是一种理想 的交 联剂，广泛用于制取树脂、涂料和粘合剂，是一种 1．1 试剂与催化剂 重要的精细化工原料uJ。该化合物的传统合成方 甲基丙烯酸、乙二醇、苯、对苯二酚均为分析 法文献上多采用直接酯化法合成，该法常用硫酸作 纯，催化剂 SO一／TiO 自制。 催化剂。酯化过程中存在硫酸易腐蚀设备，易造成 1．2 固体超强酸 SO一／TiO 催化剂的制备L4】 污染及产品后处理困难等缺点。固体超强酸催化剂 量取一定体积的钛酸 四丁酯溶于无水乙醇中， 作为一类新的催化材料已受到人们的普遍关注， 然后边搅拌边缓慢滴入水和无水乙醇的混合溶液， SO ／M O 固体超强酸催化剂具有制备简单、催 继续搅拌一定时间，即得到淡黄色 的稳定、均匀、 化活性高、不腐蚀设备、可再生重复使用，不污染 透明溶胶；将溶胶静置使其凝胶化后，分别用蒸馏 环境等优点，在有机合成中得到了越来越广泛的应 水和 乙醇洗涤，于 100℃干燥 箱 中干燥 12h， 用 。 500oC焙烧 2h冷却至室温，研细即得