合欢花黄酮类化学成分研究_耿红梅.pdfVIP

第 13 卷 第 1 期 衡水学院学报 Vol. 13, No. 1 2011 年 2 月 Journal of Hengshui University Feb. 2011 合欢花黄酮类化学成分的研究 耿 红 梅 (衡水学院 化工学院，河北 衡水 053000) 摘 要：合欢花用 70% 乙醇提取，然后经葡聚糖凝胶、硅胶、聚酰胺柱色谱技术进行分离纯化，得到7 个黄酮类化合物， 通过理化常数测定和光谱分析鉴定为槲皮苷(I) 、异槲皮苷(II) 、芦丁(III) 、槲皮素(IV) 、异鼠李素(V) 、山柰酚(VI) 、木犀草 素(VII)．化合物V 异鼠李素首次从合欢花植物中得到． 关键词：合欢花；黄酮；化学成分 中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-2065(2011)01-0028-02 合欢花是豆科植物 Albizzia julibrissin Durazz 的干燥花序，是一种分布广泛的传统中草药，性平味苦，具 有解郁理气、安神活络之功效．初步药理实验表明合欢花水煎液和醇提取物均表现出显著的抗抑郁作用[1] ．李 作平等[2-3]报道从合欢花中分离得到了二十四烷酸和槲皮苷等 8 个化合物．我们用紫外分光光度法初步测得合 欢花中总黄酮含量为 3.9%，并对合欢花中的黄酮类化合物进行了研究，通过理化性质、谱学数据分析并结合 文献，鉴定了化合物槲皮苷(I) 、异槲皮苷(II) 、芦丁(III) 、槲皮素(IV) 、异鼠李素(V) 、山柰酚(VI) 、木犀草素 (VII)的结构，其中化合物V 异鼠李素为首次从该植物中分离得到的已知化合物． 1 仪器与材料 1.1 仪器 X －4 型显微熔点测定仪(温度未校正)(天津市分析仪器厂) ；EQUINO55 型红外光谱仪、GCT 型质谱仪、 AM －500 核磁共振仪(德国 Burker 公司) ；Agilent 1100 液相色谱(德国 Agilent 公司) ． 1.2 试药 薄层色谱用硅胶 G、H 和 GF254 及柱色谱用硅胶(青岛海洋化工厂) ，Sephadex LH－20(瑞士法玛西亚公 司) ；柱色谱用聚酰胺、聚酰胺薄膜为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂产品，实验所用试剂均为分析纯． 实验所用试剂均为分析纯．合欢花购于衡水市红旗大药房，经衡水市药检所主任药师蔡咏梅鉴定为豆科植 物合欢花Albizzia julibrissin Durazz ． 2 方法与结果 2.1 提取分离 合欢花 8 kg，以体积分数 70%乙醇加热回流提取3 次，每次 2 h，合并提取液，减压浓缩回收乙醇得浸膏， 用水分散后依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，每种溶剂萃取数次(至溶液颜色变浅) ，合并 各萃取液，减压浓缩至干，分别得石油醚萃取物 120 g、二氯甲烷萃取物28 g、乙酸乙酯萃取物 100 g、正丁醇萃 取物 92 g ．经过预试，发现黄酮类化合物主要分布在醋酸乙酯和正丁醇部位，因此对这两部分进行了详细分 离．取醋酸乙酯萃取物，经硅胶色谱柱色谱分离，聚酰胺柱层析，二氯甲烷- 甲醇系统梯度洗脱得到化合物 IV~VII，分别为木犀草素(8 mg)、槲皮素(80 mg)、异鼠李素(6 mg)、山柰酚(40 mg)；取正丁醇萃取物，经AB-8 大孔吸附树脂富集，聚酰胺柱、硅胶柱层析，二氯甲烷- 甲醇系统梯度洗脱，Sephadex LH-20( 甲醇)纯化得到化合 物 I~III，为槲皮苷(250 mg)、异槲皮苷(13 mg)、芦丁(20 mg)． 2.2 结构鉴定 1) 化合物 I 黄色粉末，m.p. 183~185 ℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish 反应阳性．示为黄酮苷类化合 物．用苯- 甲醇(2 ︰1)聚酰胺板展开、氯仿- 甲醇(5 ︰1)硅胶板展开、醋酸乙酯-正丁醇- 甲酸-水(5 ︰4 ︰1 ︰1)展 开，与槲皮苷对照品的 R 值相同．用高效液相色谱法 HPLC 检测，与槲皮苷对照品的 t 值相同，且与槲皮