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电感耦合等离子发射光谱法测定原油中的砷 周伏虹 (九江炼油厂发展计划部江西九江332004) 摘要：本文研究了采用微波消解方法处理原油样品，在电感耦合等离子发射光谱仪上配置氢化物发生器，用于测定原油中的微量砷含量方法． 详细考察微波消解条件，确定微波消解程序。通过氢化物发生装置，将原油中的砷元素转化成挥发性的氢化物，提高了砷原子化效率，从而提高电 感耦舍等离子发射光谱仪检测原油中砷含量的灵敏度。优化了仪器工作条件，选择了合适的分析谱线。在选定的谱线条件下，该元素的检出限为 中微量砷的快速测定。 关键词：微波消解 电感耦合等离子发射光谱原油砷 原油加工过程中，原油中的砷会使重整催化剂中的贵金属 (一)实验条件的优化 (例如Pt、Pd)中毒，导致催化剂活性降低甚至失活。因此，准 1．样品前处理 确测定原油中的砷含量具有非常重要的意义。本文采用的微波 准确称取己混匀的原油样品0．29左右置于干燥的消解罐 消解方法处理样品，样品处理时间短，消解能力强，消耗的酸 中，用移液管移取10．OiL硝酸，置于称好样品的消解罐内，加 溶剂少，空白值低，密闭容器避免砷元素的挥发损失，从而保 盖密封。将消解罐固定在微波消解仪的炉腔中。设置微波消解 证了分析的准确度和精密度。而试验所采用的电感耦合等离子 程序进行消解。待程序结束后，如发现样品有混浊，可用移液 发射光谱法具有检测限低、精度高、浓度的测定线性范围宽、 管移取2．OmL过氧化氢于消解罐内，置于150(2控温加热板上 干扰小等优点[1]。另外，利用砷在室温下极易被硼氢化钾还原 加热，使样品溶解完全、清澈并使残余的酸挥发至2mL左右。 成挥发性氢化物的特点，在电感耦合等离子发射光谱仪上配置 冷却后定容。 了一台氢化物发生器，提高砷原子化效率，从而提高电感耦合 2．前处理的条件优化 等离子发射光谱仪检测原油中砷含量的灵敏度，达到利用电感 ①盐酸浓度的影响 耦合等离子发射光谱仪测定微量砷的目的。应用微波消解和氢 砷的氢化和原子化必须在酸性介质中进行，本文对盐酸浓 化物发生装置与ICP／AES联用技术测定原油中的微量砷，实验度的影响进行了考察。取6个lOOmL容量瓶，分别加入0．5 表明该分析方法具有处理样品时间短、强酸用量少、自动化程 mL50mg／LAs标准溶液和6．0～20．0mL盐酸，在选定的条件下测 度高、精确度高、检测限低等优点。 定砷的发射强度。 一、实验部分 结果表明，盐酸酸度对砷的测定影响较大，盐酸含量为10％ (～)仪器和试剂 时发射强度达到最大。本实验选择盐酸浓度为10％。 ②硼氢化钠浓度的影响 美国PE公司optima7000电感耦合等离子发射光谱仪；蠕 硼氢化钠作为还原剂在实验中起着非常重要的作用。NaBH4 动泵进样系统；MCA—E401微型化学原子化器；E)S一8G多通量密 闭微波仪；电子天平：电炉。 的浓度太小，反应不完全，测定结果偏低：NaBH4的浓度过高， 载气：高纯氦，99．99996 生成大量气体使得挥发性砷物质浓度降低，并且测定的稳定性 砷标准样品：50mg／L(PE公司) 变差。试验了不同NaBH4浓度的发射强度。 硝酸、盐酸：优级纯 结果表明，随着NaBH4的浓度的增大，信号逐渐增大，在 硼氢化钾、氢氧化钠、抗坏血酸、硫脲均为分析纯 浓度为1．0％时发射强度达到最大值，随后浓度增加，发射强度 (二)工作条件 减弱。因此，本实验选择NaBH4的浓度为1．o％。 射频发生器(RF)功率：1．30k