亲水／反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷.pdf

2014年7 月 Ｖｏｌ．32 Ｎｏ．7 Ｊｕｌｙ 2014 ChineseJournalofChromatography 767~772 技术与应用 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2014．03027 亲水／ 反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷 * 邢倩倩， 傅 青， 金 郁 ， 梁鑫淼 （华东理工大学药学院，上海 200237） 摘要：建立了亲水／ 反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的 固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定 ＸＡｍｉｄｅ 色谱柱（150 ｍｍ ×20 ｍｍ ，5 ｍ ），以乙腈和水为流动相，在亲水 μ 色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式，以 1ｍｉｎ 为单位进行馏分收集，得到 6~25 ｍｉｎ 之间的 20 个三萜 皂苷精细组分。以第 18个馏分（ＪＧ 23）为例，在反相色谱模式下采用Ａｔｌａｎｔｉｓ Ｐｒｅｐ Ｔ 3色谱柱（100ｍｍ ×30 ｍｍ ，5 μｍ ）制备，得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性，确定分别为ｄｅａｐｉ-ｐｌａｔｙｃｏｓｉｄｅ Ｅ 和ｐｌａｔｙｃｏ- ｓｉｄｅ Ｅ 。实验结果表明，该制备方法具有好的正交选择性，对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的 借鉴意义。 关键词：反相色谱；亲水色谱；三萜皂苷；桔梗；制备 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2014）07- 0767- 06 Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｅ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｆｒｏｍ Ｐｌａｔｙｃｏｄｏｎ ｇｒａｎｄｉｆｌｏｒｕｍ ｂｙ ｔｗｏ-ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ-ｒｅｖｅｒｓｅｄ ｐｈａｓｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＸＩＮＧ Ｑｉａｎｑｉａｎ ，ＦＵ Ｑｉｎｇ ，ＪＩＮ Ｙｕ * ，ＬＩＡＮＧ Ｘｉｎｍｉａｏ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ ，Ｅａｓｔ Ｃｈｉｎａ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ，Ｓｈａｎｇｈａｉ 200237，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ ｔｗｏ-ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ （2-Ｄ ）ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｅ ｓａｐｏｎｉｎｓ ｆｒｏｍ Ｐｌａｔｙｃｏｄｏｎ ｇｒａｎｄｉｆｌｏｒｕｍ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＩＬＩＣ ）ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｒｅｖｅｒｓｅｄ ｐｈａｓｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＲＰＬＣ ）． Ａｔ ｆｉｒｓｔ ，ｔｈｅ ｃｒｕｄｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｆｒｏｍ Ｐｌａｔｙｃｏｄｏｎ ｇｒａｎｄｉｆｌｏｒｕｍ ｂｙ ｂｏｉｌｅｄ ａｌｃｏ- ｈｏｌ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ． Ｔｈｅｎ ，ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔ