执业药师考试药物分析讲义.docVIP

第一章　国家品标准 　　1.概念　　2.制定原则　　3.中国药典结构和现行版本　　4.其他常用药典　　5.药物分析相关的凡例规定　　1.国家药品标准概念　　记载有药品规格、检验方法以及生产工艺的技术要求的、各药品相关部门和单位共同遵循的法定依据、技术文件。　　三类：药典、药品标准、药品注册标准　　2.制定原则　　三性　　药品针对性　　方法科学性：准确灵敏简便快速，先进不乏适用（利于普及）　　限度合理性　　3.中国药典结构和现行版本　　中国药典　　Ch.P，2010年版，三部　　结构：凡例、正文、附录、索引　　凡例　　概念：共性问题统一规定，有法律约束力　　相关规定　　“贮藏”：　　密闭、密封、熔封或严封　　阴凉处、凉暗处、冷处、常温、未规定贮藏温度　　方法：法定方法，仲裁依据　　含量及限度：重量百分数；原料药含量＞100%；未规定上限　　相关规定　　标准品、对照品：指定部门制备、标定及供应；对照品含量除另有规定外，按干燥品（或无水物）计算；标准品用于生物检定、抗生素或生化药品含量或效价测定，按效价单位（或μg计）。　　精确度（例子）：称取，“约”若干，称定、精密称定、精密量取，恒重，“按干燥品计”，空白试验，未注明的实验温度的试验温度规定　　正文　　内容：品名、结构式、分子式、分子量、含量或效价规定、性状、鉴别、检查、含量测定、规格、类别、贮藏、制剂　　性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数　　鉴别：化学法（显色、沉淀、产气）、物理化学法、生物学法　　检查：安全性、有效性、均一性、纯度（例子）　　含量测定：重量百分数、干燥品计　　化学分析法：精密度高、准确性好　　仪器分析法：灵敏度高、专属性强　　生物测定法：结果与活性相关　　附录　　内容：制剂通则、通用检测方法、指导原则　　作用：“通用”方法和“指导原则”的技术文件　　一般鉴别试验、分析方法、物理常数测定方法、特殊基团和物质测定方法、一般杂质检查方法、试液、滴定液配制等　　外国药典　　美国药典：USP　　英国药典：BP　　日本药局方：JP　　欧洲药典：E.P.第二章　药物分析基础 　　1.药品检验基本程序　　2.计量器具的使用与校正　　3.数据处理　　4.方法验证　　药品检验的基本程序　　取样：3件、300件、三公式、3次用　　检验：性状、鉴别、检查、含量测定　　记录和报告　　记录与报告的内容：检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人（复核人）、负责人　　原则：真实、完整、简明、具体、清晰　　涂改方式　　计量器具的使用与校正　　计量器具：分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、　　容量瓶、滴定管和移液管　　分析天平　　用途：含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”　　感量：0.1mg 0.01mg， 0.001mg　　选用：不同称量范围选用不同感量的天平（原理与例子） 　 校正项目 方法 旋光计 准确度 标准石英旋光管 pH计 准确度（定位、斜率） 两种标准缓冲液 紫外-可见分光光度计 波长、吸光度、杂散光 汞灯、氘灯波长用；重铬酸钾吸光度；杂散光需用二钠盐：碘化钠、亚硝酸钠 红外分光光度计 波数、分辨率 聚苯乙烯薄膜 　　玻璃仪器校正　　原理：V=W/d　　容量瓶：允差为1/1000，校正时，瓶内干净、干燥、不挂水珠　　移液管：100ml允差：1/1000；25ml：2/1000　　滴定管：分段校正；允差：10ml以下2/1000，20ml以上1/1000　　数据处理　　误差的概念　　绝对误差和相对误差　　系统误差与偶然误差　　系统误差特点：方向、大小固定，重复出现，来自方法、试剂、操作、仪器；消除原因可消除　　偶然误差特点：方向、大小不固定，大误差概率小，小误差概率大，正负误差几率相等；重复测定平均可减少　　有效数字（所有计量的数据）　　准确数字+最后一位不准确数　　位数　　修约：四舍六入五留双　　运算法则：加减传递绝对误差；乘除传递相对误差（例子）　　分析方法验证　　验证内容: 准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性　　准确度：回收率（%）及其公式　　精密度：同一均匀样品，偏差或标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）及其公式；精密度与准确度关系　　精密度评估的三层次：重复性（同一人多次）、中间精密度（同实验室不同人多次）、重现性（不同实验室不同人）　　专属性　　检测限：能检出的最低浓度或量　　目视法　　信噪比法S/N　　定量限：能准确定量的最低浓度或量　　信噪比10/1　　线性:测定结果与样品浓度正比关系　　最小二乘法回归，相