Keggin型Ni-Mo-Zr杂多酸盐的合成、表征及催化超声降解性能.pdfVIP

第26卷第11期 应用化学 V01．26No．11 OFAPPLIEDCHEMISTRY NOV．2009 2009年11月 CHINESEJOURNAL Keggin型Ni·Mo-Zr杂多酸盐的合成、表征及 催化超声降解性能 张治宏叫+ 王晓昌4 常哲敏6 吕素娟6 (4西安建筑科技大学环境与市政工程学院西安710055；6西安工业大学材料与化工学院西安) 摘要采用水热合成法制备了Keggin型结构的Ni．Mo．zr杂多酸盐，并利用红外光谱(IR)和x射线衍射仪 的投加量、染料废水初始浓度、pH值等因素对降解效果的影响。结果表明，新合成的杂多酸盐具有Keggin型结 构。当将其作为催化剂、投加量为0．8g／L、染料废水的初始浓度为10 kHz超声频 mg／L、初始pH=5时。用40 率辐射60min，染料废水的降解率最高可达90．2％。通过动力学分析，降解反应符合一级反应动力学模型，降 解速率随初始浓度的增加而减小。 关键词Ni-Mo-Zr，Keggin结构，杂多酸盐，超声降解，酸性绿B，废水处理 中图分类号：0611．4；x703．1 文献标识码：A 杂多酸(盐)以其新颖独特的结构和优良的催化性能，不仅在有机合成¨．2J、药物化学．4o等方面得 到广泛的应用，也被众多学者作为光催化剂在水处理领域广泛研究悼’6J，但由于光对非透明物质，例如 染料废水的穿透力是十分有限的，因此在一定程度上影响了其降解效果。而超声波则不存在这样的问 题，即使对于水介质，超声波的洞穿能力一般也在15—20cm。另外，在一般情况下，光能催化的化学反 应，往往超声波也能胜任。本文以酸性绿B(AGB)染料废水为模拟废水，采用水热合成法自制的具有 Keggin结构的Ni．Mo．zr杂多酸盐为催化剂，研究其在超声波辐射作用下的降解效果。 1 实验部分 1．1试剂和仪器 洗器(昆山市超声仪器有限公司)，容量2L，频率40kHz，功率100w；SPM．10A型数字酸度计(浙江萧 型x射线衍射仪(日本岛津公司)，CuKa射线源，管电压40kV，管电流30mA，扫描速率80／min，扫射范 围40一40。。 1．2催化剂的制备 O(0．044 J O的合成：称取10．65gNa2MoO。‘2H2 m01)溶于 杂多酸盐Na，[Ni(MolZr039)]·xH2 200 mL mL水中，冰醋酸酸化至pH=6．5，不断搅拌下加入0．2mol／L的ZrOCl2·8H2O溶液20 mol／L (0．004 NiCI：· t001)，出现白色沉淀，继续酸化至pH约为5．5，70℃下搅拌至澄清，分批加入0．2 6H：O溶液20mL(0．004m01)，煮沸回流lh，重结晶提纯，干燥后密封保存，产物为淡蓝绿色的粉末。 1．3超声降解试验及分析方法 mL一定浓度AGB的烧杯中，然后将烧杯放入装有水的超 每次称取一定量的催化剂放入装有100 声波清洗器中，进行超声辐射。每隔10min取5mL溶液，经离心分离后，取上清液用分光光度计在 605 nm处测量AGB的吸光度，根据Lambert．Beer定律可知，超声降解率可以表示为： 2008·1l-17收稿，2009-03-02修回 通讯联系人：张治宏，男，副教授；E-mail：zhzhan90416@163．