一维链状硫酸铟的溶剂热合成与表征.pdfVIP

V01．30 高等学校化学学报 No．3 2009年3月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES 446～449 一维链状硫酸铟的溶剂热合成与表征 田振芬1，宋天佑1’2，范勇1，黄亮亮1，王莉1 (1．吉林大学化学学院，2．无机合成与制备化学国家重点实验室，长春130012) 摘要在溶剂热条件下，以三乙烯四胺(，IETA)作为模板剂，合成出具有一维链状结构的硫酸铟化合物 射线衍射等手段对其进行了表征．结果表明，化合物1属于单斜晶系，P2(1)／c空间群，a=1．05240(3) 超分子结构． 关键词溶剂热合成；硫酸铟；晶体结构；超分子 中图分类号0614 文献标识码A 文章编号0251-0790(2009)03-0446-04 金属磷酸盐化合物由于在离子交换、吸附和催化等方面具有潜在的应用价值而备受关注¨’2J．近 年来，基于[sO。]2一四面体与[PO。]3‘四面体在结构上的相似性，借鉴在水热／溶剂热体系中采用有机 胺作模板剂大量合成具有空旷骨架结构的微孑L磷酸盐的成功经验，人们开始尝试利用[sO。]2。四面体 代替【PO。]卜四面体在水热／溶剂热体系中合成具有空旷骨架结构的微孔硫酸盐．【sO。]2‘四面体和 [PO。]卜四面体虽然在大小和形状上有些相似，但其所带电荷数的不同将导致其相关化合物在结构上 存在差异，从而可以获得结构新颖的硫酸盐微孔化合物．自2001年Rao等旧’41首次合成出一系列以有 机胺为模板剂的硫酸镉微孔材料以来，许多结构新颖的过渡金属及稀土金属硫酸盐微孑L化合物已被报 道。5“4|．但关于主族金属硫酸盐微孔化合物，尤其是钢的硫酸盐微孔化合物却鲜有报道．迄今只报道 剂热合成技术，以TETA为模板剂，合成出一维链状结构的硫酸铟微孔化合物(C。H兹N。)n，· [In(OH)](SO。)：(1)，并对其晶体结构进行了表征． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 为分析纯试剂，实验用水为去离子水． Perkin．Elmer 3300 240015元素分析仪；Perkin．ElmerDV诱导耦合等离子体(ICP)元素分析 Optima Smart CCD am；ShimadazuXRD-6000型x射线粉 仪；Siemens X射线单晶衍射仪，钼靶，A=0．071073 rim；Nieolet 末衍射仪，铜靶，A=0．15418 cm一；Perkin—ElmerTG-7热重分析仪，空气流，升温速率为10C／rain，温度范围：室温～700℃． 1．2实验过程 mL mL mL乙二醇中，搅拌 将0．05g H2S04(2mol／L)及0．10TETA加入到8 InCl3·4H20，0．60 均匀后置于23 d后逐 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，放入160oC烘箱，在自生压力下反应5 收稿日期：2008-08．19． 联系人简介：王莉，女，博士，讲师，主要从事无机化学研究．E-mail：1wan999@jlu．edu．ell 宋天佑，男，博士，教授，博士生导师，主要从事无机化学研究．E．mail：tysong@jlu．edu．cn 万方数据万方数据 No．3 田振芬等：一维链状硫酸铟的溶剂热合成与表征 447 渐冷却到室温．经过滤和去离子水洗涤后于室温干燥，最后得到无色块状晶体． 1．3晶体结构测定 mm×0．12 Smart