ZrO_2中孔膜的制备及其耐酸碱腐蚀性能.pdf

第9卷第6期 过程工程学报 、，01．9No．6 The JournalofProcess 2009年12月 Chinese Engineering Dec．2009 ZrO：中孑L膜的制备及其耐酸碱腐蚀性能 漆虹， 江晓骆， 韩静， 范益群， 邢卫红 (材料化学工程国家重点实验室，南京工业大学膜科学技术研究所，江苏南京210009) 摘要：以正丙醇锆为前驱体，通过颗粒溶胶路线制备Zr02溶胶，并以此溶胶制备出稳定的制膜液．采用浸浆法， 经过一次涂膜，在平均孔径约为70nnl的片状a—A1203支撑体上制备出完整无缺陷的孔径小于10nnl的中孔Zr02陶瓷 中孔膜，该膜对PEG的截留分子量为19500，在原料液侧压力为0．76MPa、’温度(23±1)℃条件下，纯水渗透通量为 30～35 Zr02膜具有较高的耐酸碱腐蚀性能． 关键词：中孔陶瓷膜：Zr02膜：溶胶—凝胶法；耐腐蚀性 中图分类号：TQ028，5文献标识码：A 文章编号：1009--606X(2009)06-1216-06 酸碱条件，因此，ZrO：膜在酸碱条件下的稳定性对其成 1 前言 功应用至关重要． 与相应孔结构的有机膜相比，具有纳米孔结构(孑L 采用颗粒溶胶制备的中孔陶瓷膜的微结构～般由 径0．3～10 晶粒、晶界和晶粒之间的堆积孔组成．晶粒越小，晶粒 rim)的多孔陶瓷膜由于具有耐高温、机械强度 高、耐溶剂和耐酸碱腐蚀性能好等优点成为近10年来 的蓝率半径越大，腐蚀速率越快【11，导致膜材料的孔径 陶瓷膜领域的研究热点之一【l】，并有望在苛刻体系的纳 越小，其化学稳定性越差．尽管已有关于丫-A1203和Ti02 ’滤【21、渗透汽化[3】和气体分离[4】等过程得到应用．目前，膜材料耐酸碱腐蚀性能的报道，但针对ZrO：膜材料的 报道不多16,101．针对这一现状，本工作采用正丙醇锆为 多孔陶瓷膜在这些领域的应用主要集中在Y-A1203，Si02， 前驱体，通过颗粒溶胶路线制备出稳定的ZrO：溶胶， Ti02和Zr02膜材料上．由于Y—A1203膜不稳定，Si02膜 在此基础上，在平均孔径约为70 不耐碱且孔径通常小于lnnl，凶此，在陶瓷纳滤膜应用 nlil的仪．A1203支撑体 上通过一次涂膜制备出孔径小于10nln的Zr02膜，并 中最有前景的是Ti02和Zr02膜材料【56】．相对于A1203， 研究经酸碱溶液腐蚀后的Zr02膜材料对聚乙二醇(PEG) Si02和Ti02等膜材料，Zr02膜由于具有更高的机械强 度、更好的热稳定性和化学稳定性而具有重要的应用价 的截留性能变化，为中孔ZrO：膜在苛刻体系中的应用 奠定基础． 值【_71．在Zr02膜的制备方法中，溶胶一凝胶法由于具有 制备过程简单、对设备要求低和易于放大等优点受到广 2实验 泛重视．以锆盐(如草酸氧锆【8】、ZrOCl2【91)或锆醇盐(如丙 醇锆【I哪)为前驱体，采用溶胶一凝胶法的2条路线：颗粒 2．1原料、试剂与仪器 溶胶路线和聚合溶胶路线，通过控制过程参数，可分别 原料与试剂：q。A1203粉体(日本住友公司)，正丙醇