一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法.pdf

第35卷第1期 林 产 化 学 与 工 业 V01．35No．1 2015年2月 and ofForestProducts Feb．2015 ChemistryIndustry doi：10．3969／j．issn．0253—2417．2015．01．002 一种制备(3R，4尺)一4，7，7-三甲基．6．氧杂二环 [3．2．1]辛烷·3，4一二醇的新方法 黄道战，朱守记，蓝虹云，雷福厚 (广西民族大学化学化工学院；广西林产化学与工程重点实验室，广西南宁530008) 摘要：在催化荆过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat—PW4)的作用下，d．蒎烯与H：0：反应生成主 且要产物(3R，4R)一4，7，7一三甲基岳氧杂二环[3．2．1]辛烷．3，4．二醇。不同反应条件对反应转化率 mm01 和选择性的实验结果表明，最佳反应条件为：12．8 d一蒎烯、5mL溶剂三氯甲烷、O．2 g催化 HUANGDao—zhan mL 剂、3．3 30％H：0：，反应温度40℃，反应时间3h，d-蒎烯转化率和产物的选择性分别为 94．7％和39．8％。反应结束后，该产物存在于水相和有机相中，通过萃取和重结晶分离提纯，得率11％，纯度达到 98％；其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、”c核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 关键词： (3R，4R)一4，7，7-三甲基-6一氧杂二环[3．2．1]辛烷一3，4一二醇；d一蒎烯；H202；过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐 中图分类号：TQ351 文献标识码：A 文章编号：0253-24．17(2015)01—0009。07 业，2015，35(1)：9一15． ANoVelMethodfor Preparationof(3 [3．2．1]octane一3，4一diol HUANG Fu—hou Dao—zhan，ZHU Shou-ji，LANHong-yun，LEI of andChemical for (CoUegeChemistry En西neering，GuangxiuniversityNationalities；GuangxiKeyLaboratory of and ofForest Chemistry 530008，China) EngineeringProducts，Nanning was reaction with30％ Abstr舵t：(3R，4R)一4，7，7一trimethyl_6-oxabicyclo[3．2．1]octane一3，4-diolpreparedby of“一pinene in of e珏bctsofdi珏色rentreactionf如tors H202 presencedodecylpyridirIiu