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凝胶渗透色谱法测定高黏度PET切片的分子质量分布.pdf
第17卷第2期 聚酯工业 V01．17No．2
2004-04 Industry
Polyester Apr．2004
凝胶渗透色谱法测定高黏度PET切片的分子质量分布
刘兴富1，姜晓江1，丛文俊2
(1．大连合成纤维研究所股份有限公司，辽宁大连116021；2大连化学工业有限公司，辽宁大连116031)
摘耍：利用凝腔渗透色牌I主G4000HxL、G3000HxL(两柱串联)，紫外检测系统测定高粘度切片的分子质量分布速度快，重复
性好，实验数据点均落在直线上．线性良好．满足直线方程IgM=a+btR。与常规切片I七较，高黏度切片分散系数小。可“依
据分子质量分布来合理地选择原料和)JnY-条件。
关键谰：高粘度PET；分子质量分布{凝胶渗透色谱
中田分类母：TQ323．41；TQ317．4文献标识码：A文章编号：1008-8261(2004)02-00404)3
PET的分子质量具有多分散性，而高聚物分子 为0．8mg／mL；分别称取高黏度PET切片和常规
mL邻氯苯酚中，然后
质量多分散性的最完美表达方法是分子质量分布曲 PET切片40mg，分别溶于5
线，控制和改进聚合物分子质量是控制和改进聚合 用三氯甲烷定容于50mL容量瓶中，质量浓度为
0．8mg／mL。
物材料性能的重要途径…。凝胶渗透色谱(GPC)
是利用高聚物溶液在淋洗液带动下，经过多孔凝胶
2结果殛讨论
柱时各部分受阻程度大小不一从而按分子质量大小
2．1柱效的测定
进行分离的方法。采用GPC测定PET切片平均分
子质量和分散系数，速度快，重复性好。高黏度PET 用四氢呋喃(THF)为流动相，正丁基苯为标准
切片一般指特性黏度[∞]=0．9—1．2dlJg的PET
切片，通常用固相缩聚和熔融后缩聚法获得，主要应 数为11300。
用于纺制涤纶工业丝。高黏度PET切片的分子质 2．2 PS直线方程的标定
量及其分布对涤纶工业丝加工过程中的熔体剪切流 采用聚苯乙烯(PS)标样共4种，其给定分子质
变行为及熔体弹性行为都有影响”1，可以依据分子 量帆及测定流出时间t。如图1所示。
质量分布来合理选择原料和加工条件。
1实验
1．1实验仪器及试剂
仪器：LC-5000型液相色谱仪，日本TOSOH公
司凝胶色谱柱G4000H，。，G3000HxL(为改善柱线
性，两柱串联)，紫外检测器，402数据处理系统，
AEG-220电子天平，lO山进样器。
试剂：溶剂为邻氯苯酚(分析纯)，三氯甲烷(分 13 14 15 16 17 18 19
析纯)。 {R／rain
1．2色谱条件”1
①玩“39x104；②矾=1．67×104
灵敏度：02，UV-254nm，柱温25℃，流动相为
@面。-620×10’；④瓦ffi2．80×103
三氯甲烷，流速为1mL／min，记录仪纸速为1
圈1聚苯乙烯流出曲线圈
em／min。 ■乜．1 PSfloweuHe
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