二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴.pdfVIP

第27卷，第6期 光谱学与光谱分析 2OO and 7年6月 SpectroscopySpectralAnalysis June，2007 二极管阵列检测一流动注射分光光度法 同时测定食品中铁铜钴 米建萍1，黎源倩h，邹晓莉1，郑波1，杨经国2 1．四川大学华西公共卫生学院卫生检测教研室，四川成都610041 2．四川大学物理科学与技术学院，四川成都610064 摘要 目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2一(5一溴一2一吡啶偶氮)一5一二乙 氨基酚(5一BrPADAP)为显色剂，Tritonx_100为增敏剂，采用流动注射一CCD二极管阵列检测一分光光度分 析法同时对其进行测定。优化了实验参数，并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示，铁、铜和 o．1，o．01埏·mL～，进样频率为45样·h～。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时，样品加标回 12．1％。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(竹一8)，结果在其给出的保证值范围之内。 关键词流动注射分析；二极管阵列检测；偏最小二乘法；食品分析；铁；铜；钴 中图分类号：0653．7文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)06—1188一04 引 言 1实验部分 铜、铁和钴是人体必需的微量元素，但过量摄入对人体 1．1仪器与试剂 有毒害作用。因此，测定食品中这三种元素的含量对研究微 量元素与人体健康的关系有重要意义。分光光度法是目前食 品检测中应用较广的分析方法之一，但选择性差，同时测定 阀(沈阳肇发自动分析研究所)，电感耦合等离子体发射光谱 多种组分时，吸收光谱部分严重重叠。采用化学计量法解析 仪(TRACE 多组分重叠的吸收光谱，可简化样品的预处理，提高分析速 器功率为1．15kW，泵速100 度，其中偏最小二乘法(PLs)使用较广。电荷耦合器件 l【Pa，积分时间2s；各元素的分析线为：铁259．9m，铜 s时 (CCD)是近年来采用的新型阵列探测器，可在小于o．1 324．7m，钴228．6舰。 间内采集一幅吸收光谱图。将流动注射技术与快速扫描CCD 1 多道检测器和专用微机联用，能形成连续自动多组分光度分 析系统[1_3]。用2一(5一溴一2一吡啶偶氮)一5一二乙氨基酚(5一陆 10。m01．L-1 PADAP)为显色剂单独测定铁、铜、钴已有报道[4’5]，但同时 Triton x-100和30 g·L-1抗坏血酸的乙酸一乙酸钠缓冲溶液 测定食品中这三种元素尚未见报道。本文以5一Br-P铷1心为 5)；硝酸、高氯酸；所用试剂均为分析纯，实验用水为 (pH 显色剂，建立了流动注射一CCD二极管阵列检测一分光光度法 重蒸水。 同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。对显色 1．2实验方法 反应条件和流动注射分析参数进行了优化，采用PLS计算程