单分散超细球状镍的制备及其磁性分析.pdfVIP

第34卷第4期 河南科技大学学报：自然科学版 V01．34No．4 2013年8月 ofHenan ofScienceand Science 2013 Journal University Technology：Natural Aug． 单分散超细球状镍的制备及其磁性分析 张军，王修才，李莉莉，李承轩，李晶晶 (河南科技大学化工与制药学院，河南洛阳471023) 摘要：采用水热法，以四水乙酸镍为镍源、次亚磷酸钠为还原剂，在水热条件下，借助聚乙烯吡咯烷酮的结构导 向和稳定作用，制备出了单分散超细球状镍。考察了温度、聚乙烯吡咯烷酮用量等对产物形貌的影响。以x 射线粉末衍射、透射电镜、扫描电镜和超导量子干涉方法进行了表征和分析。研究结果表明：产物为面心立方 镍；颗粒大小均匀，表面光洁，产物具有明显铁磁性，剩磁、饱和磁强度和矫顽力分别达到2．03A·n12·kg～、 24．2 A·in～，均超过了普通镍粉。 A·In2·kg“和1．26 关键词：水热法；结构导向剂；单分散；镍；磁性 中图分类号：TQ423；0614 文献标志码：A 0 引言 微纳米镍具有尺寸小、比表面大、表面能高等特点，显示出独有的磁学、电(子)学、光学和化学等特性， 已被广泛地用于催化剂、磁材料、电极材料等许多领域¨。31。金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微 结构直接影响到金属的物化性质与用途。因而，不同镍材料的设计和建构对于构筑基元一镍纳米粒子提 出了越来越高的要求，引发了人们对金属镍微纳米粒子的制备及其构效关系研究的持续和广泛关注。 在已报道的超细微粉的制备工艺中，水热法已被证明对于调控产物的相态和形貌非常有效¨。1，通 过精调水热反应参数如还原剂、前躯体、表面活性剂、反应条件等，棒状、线状、管状、中空状、球状、核壳 状等形貌丰富的微纳米结构已被成功地制备出来¨“。。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为常用的稳定剂和保 护剂，已被广泛用于化学制备co、Au、Ag、Pd等金属粉体∽o，但以PVP为模板制备单分散超细球状镍的 研究尚未见报道。 水热条件下，成功制备出了单分散超细球状镍，分别考察了温度、PVP用量等对产物形貌的影响，并分析 了微纳米镍球的磁学性能。 1 试验部分 1．1 试验原料及仪器 000)，所有试剂均 (NaH：PO：·H：O，99．0％，分析纯)，聚乙烯吡咯烷酮((C。H，NO)。，PVP，K30，Mr=10 购自国药集团(上海)化学试剂有限公司，使用前均未作进一步处理；试验用水来自于本实验室自制的 0．15406 kV、35 nm铜靶Kct射线，电压和电流分别为35mA；形貌和粒径大小分析，分别借助于日本 Hitachi公司生产的H一800型透射电子显微镜和美国FEI公司QUANTA600型环境扫描电子显微镜；超 K。 Design超导量子干涉仪上进行，温度控制在300 细镍粉的磁性分析则是在美国产Quantun 1．2微纳米镍球的制备 0 0 PVP和2．540 一个典型的制备程序如下：称取0．150g g乙酸镍先后溶入60mL蒸馏水中，常温 洛阳市矿产资源化工重点实验室建设基金项目(1003016A) 作者简介：张军(1964一)，男，河南漯河人，教授，博士，硕士生导师，主要研究方向为无机功能材料． 收稿日期：2013—0l一19 万方数据 第4期 张军等：单分散超细球状镍的制备及其磁性分析