新型聚N,N-二甲基苯胺多壁碳纳米管修饰电极的制备、表征与应用.pdfVIP

第30卷第3期 应用化学 V01．30Iss．3 2013年3月 CHINESEJOURNALOFAPPUEDCHEMISTRY Mar．2013 新型聚Ⅳ，Ⅳ．二甲基苯胺／多壁碳纳米管 修饰电极的制备、表征与应用 李娟娟 李将渊+ 年作权 (化学合成与污染控制四川省重点实验室，西华师范大学化学化工学院南充637009) 摘要采用多壁碳纳米管(MWNT)改性聚Ⅳ，Ⅳ-二甲基苯胺(PDMA)膜，制备了新型复合膜修饰玻碳电极， 并用SEM、电化学方法对修饰电极进行表征。结果表明，无论MWNT是以掺杂还是先滴涂MWNT再聚合 DMA多层修饰方式，均会改变PDMA膜的形貌和电化学性能。复合膜修饰电极比单一PDMA膜修饰电极大 幅度提高了比表面积和电活化面积，同时使PDMA和MWNT更好地协同发挥其优良的电化学特性。实验结 果表明，层层修饰制备的聚Ⅳ，弘二甲基苯胺／多壁碳纳米管复合膜修饰电极对香草醛的电化学响应远大于基 mV，氧化峰电流约增加了 体电极和其它方法制备的修饰电极，电催化作用显著提高，其过电位降低了148 6倍；其电极反应是吸附控制的不可逆氧化过程，转移电子数几为2，质子数m为l，传递系数o／为0．4062，吸 附量为，=3。527×10一mo]／cm2；检出下限为8．0×10一mol／L，样品平均回收率为99．87％。 关键词Ⅳ，Ⅳ-二甲基苯胺，多壁碳纳米管，修饰电极，表征，应用 中图分类号：0657．1 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2013)03-0360-07 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013。20257 在电化学理论和应用研究中，电极性能的优劣常常直接影响结果，是决定成败的主要因素。化学修 饰电极的出现，可使人们按照预定要求设计制作新型电极，为改进提高电极性能开拓了广阔的空间¨引。 聚合物膜修饰电极由于其优异的性能，加之聚合物种类繁多，性质差异大，为制备性能优良的聚合物膜 修饰电极提供了丰富可选用资源，从一出现即倍受关注，已有不少研究成果报道∞剖。如何将纳米材料 掺入聚合物中，制备性能比单一聚合物膜更优异的新型复合膜修饰电极，对当前开发纳米材料在电化学 中的应用和拓展化学修饰电极应用领域有深远意义∞一。 本文用滴涂、掺杂共聚和多层修饰等方法，探讨了如何将多壁碳纳米管与聚Ⅳ，Ⅳ-二甲基苯胺膜复 合修饰制备新型的修饰电极，SEM和电化学方法表征发现，以多层修饰方法制备的新型聚Ⅳ，Ⅳ-二甲基 苯胺／多壁碳纳米管复合膜修饰电极的电活化面积和比表面等电化学性能，远高于基体电极和其它方法 制备的修饰电极。研究香草醛(Van)的电极电化学行为表明，聚N，Ⅳ．二甲基苯胺／多壁碳纳米管修饰电 极对香草醛具有更良好的电催化性能，而且测定香草醛的线性范围更宽，检测下限更低。 1实验部分 1．1仪器和试剂 400DB型超声波清洗器，pHS-3C酸度计，玻碳电极(GC，圣=4mm)，231型饱和甘汞电极(SCE，上海光 限公司)、Ⅳ，Ⅳ．二甲基苯胺(DMA，苏州市第二化工研究所)、氯化钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和冰醋酸 等其它试剂均为分析纯，溶液均采用二次蒸馏水配制。 2012-06-07收稿，2012-08-05修回 四川省南充市科学技术局重点科研项目(N2008．SF003) 通讯联系人：李将渊，教授；Tel／Fax：0817-2568067；E—mail：Uiy5649@126．corn；研究方向：电化学 万方数据 第3期 李娟娟等：新型聚N，N甲基苯胺／多壁碳纳米管修饰电极的制备、表征与应用 361 1．2实验方法 以玻碳电极为基体电极，用滴涂、电聚合和先滴涂MWNT再聚合DMA层层修饰方法制备不同的修 饰电极，用扫描电子显微镜对修饰膜进行SEM表征。在室温下，以玻碳电极或修饰电极为工作电极，铂 电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，