FeC复合纳米材料的制备研究.pdfVIP

第 17 卷 第 1 期 新 　型 　炭 　材 　料 Vol. 17 　No. 1 　 　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 2002 年 3 月 NEW CARBON MATERIALS Mar. 2002 ( ) 文章编号 : 2002 FeC 复合纳米材料的制备研究 吴卫泽 , 　朱珍平 , 　刘振宇 ( 中国科学院山西煤炭化学研究所 煤转化国家重点实验室, 山西 太原 　030001) 摘 　要 : 　以强酸为絮凝剂 ,将碱性溶液中的水性中间相沥青絮凝 ,从而使水性中间相沥青在酸性介质中形成炭基 溶胶和凝胶 。将此炭基溶胶和硝酸铁溶液混合形成复合溶胶 、凝胶 ,进而采用醇水交换和超临界干燥制备出粒度 为 5 nm～20 nm 的 FeC 复合纳米材料 。考察了硝酸铁和水性中间相沥青的比例 , 以及热处理条件对 FeC 复合纳米 材料织构和结构的影响 。利用透射电镜 、物理吸附、ICPAES 、X射线衍射 、热重等表征手段对 FeC 复合纳米材料 特性和热处理的变化规律进行了研究 。结果表明:通过改变炭基溶胶中硝酸铁的加入量可以制备不同铁含量的 FeC 复合纳米材料 ;在惰性气氛下 ,于较低温度热处理时 ,FeC 复合纳米粉中铁是以 Fe O 的形式存在 ,热处理温 2 3 ( ) ( ) 度升高 900 ℃ 后 Fe O 被还原为单质铁 ,且金属颗粒团聚长大 ,在高温 1300 ℃ 时 ,铁以Fe C 的形式存在 ,颗粒进 2 3 3 一步长大且有部分炭石墨化 。在还原性气氛下 ,在 300 ℃～500 ℃热处理范围内 ,随温度的升高铁被还原为单质铁 。 关键词 : 　FeC 复合纳米材料 ; 制备 ; 表征 ; 溶胶 - 凝胶 ; 水性中间相沥青 中图分类号 : 　TB 333 　TB 383 　　　文献标识码 : 　A 1 　前言 此如何利用无机铁盐与 AMP 形成复合凝胶 ,进而制 备 FeC 复合纳米粉是一个值得研究的课题 。但是 , 　　近年来 ,纳米材料以其独特的性能引起人们极 由于 AMP 一般在碱性介质中形成凝胶[9 ] ,而无机铁 大的兴趣 。含铁的纳米材料在催化领域[ 1] 、磁性材 盐在此条件下易产生沉淀 , 因此将二者直接掺合难 [2 ] [3 ] 料 、硬质材料 等方面受到重视 。其制备方法主 以制得纳米 FeC 复合物 。本研究通过控制 AMP 的 要有 : 高 能球 磨法[3 ] 、自蔓延 法[4 ] 、溶胶 - 凝 胶 形成条件 ,使之可在酸性条件下凝胶化 ,从而有效利 法[5 ,6 ] 、气相沉积法[7 ] 。在这些制备复合材料的方法 用无机铁盐制得 FeC 复合凝胶及相应的纳米粉体 。 中 , 由于溶胶 - 凝胶法可以在分子或胶体粒子水平 控制材料